1-苯基-2-烯丙基-1,3-丁二酮的合成及其Eu(Ⅲ)配合物的荧光性质.pdfVIP

维普资讯 第 27卷第 7期 李建宇等 ：l一苯基一2一烯丙基一l，3一丁二酮的合成及其 Eu(Ⅲ)配合物的荧光性质 387 化学试剂 ，2005，27(7)，387—388；426 1．苯基．2．烯丙基．1，3．丁二酮 的合成及其 Eu(Ⅲ)配合物的荧光性质 李建宇 ，张颂培 ，吴爱萍 (北京工商大学 化工学院。北京 100037) 摘要 ：合成 了一种可聚合螫合剂—— l一苯基一2一烯丙基．1。3一丁二酮 (PABD)。通过 元素分析 、红外光谱和核磁共振氢谱证实 了产物的结构。制备了PABD的Eu(Ⅲ)发光配合物 ，荧光光谱数据表明，PABD是Eu(Ⅲ)发光配合物的较好配体。 关键词：1-苯基一2一烯丙基一l，3一丁二酮；可聚合螯合剂 ；合成；Eu(Ⅲ)配合物；荧光 中图分类号：0625．4 文献标识码 ：A 文章编号 ：0258—3283(2005)07—0387—02 稀土配合物 以其独特 的荧光特性广泛应用于 实了产物 的结 构 ，荧 光光谱 数据 表 明，它 的 Eu 发光与显示领域 ，但是往往又 因其 自身在材料性 (Ⅲ)配合物具有较好 的荧光特性 。 能方面 的固有缺 陷限制 了它 的应用 ，尤其是在一 些前沿技术领域 (如有机 电致发光)，这个 问题更 1 实验部分 为突出。制成稀土配合物一高分子 复合材料 ，也就 1．1 主要仪器与试剂 是人们所说的稀土聚合物发光材料 ，可 以改善它 HeraeusCHN快速分析仪 ；NicoletMagnaFTr—IR 的应用性能 ，拓宽它 的应用范 围。然而 ，目前稀土 750光谱仪 (4000～400cm )；Brukerdmx300核磁 聚合物发光材料主要是 以掺杂 的方式制备 的 ，由 共振谱仪 (CDCI3为溶剂 ，TMS为 内标)；Shimadzu 于稀土配合物与高分子基质在结构上存在很大差 RF一540荧光分光光度计 。 异 ，从而导致 了荧光猝灭和相分离现象 。较为理 苯 甲酰丙酮 (BZA，C．P．)，用 乙醇一水重结 晶， 想的制备方法 ，应该是使稀土配合物与高分子基 m．P．53．5～55．5℃；3一溴 丙 烯 (C．P．)，经 无 水 质之间发生化学键 结合_lJ。为此 ，作者 曾提 出采 CaCI2干燥 ，蒸馏 ，收集 b．P．69～72℃馏分 ；无水 乙 用可聚合螯合剂 的思路 ，这种新 型结构 的化合物 醇(A．R．)，在金属钠存 在下蒸馏 ；金属钠 ；Eu203 具备双重功 能 ：首先 ，必须能与稀土离子形成发光 (含量 99．9％)，以盐酸溶解配制成 EuCI溶液 。 配合物 ；其次，结构 中含有可发生聚合反应 的不饱 1．2 PABD的合成 和键 。这样 ，无论是它经 聚合后再 与稀土离子作 在装有 电动搅拌器 、带干燥管 的回流冷凝管 、 用 ，还是与稀土离子配位后再进行 聚合 ，都可能获 滴液 漏 斗 和温 度计 的 1000mL 四 口瓶 中，加 入 得稀土聚合物发光材料 。作者对此作 了尝试 ．对 250mL无水 乙醇 ，分几次加入 5．8g(0．25mo1)切碎 乙酰丙酮进行结构改性 ，合成 了可聚合螯合剂 3． 的金属钠 ，使钠全部溶解 。于搅拌下 ，逐滴加入溶 烯丙基一2，4一戊二酮t2J。为 了对此 思路作进 一步 有 40．5g(0．25mo1)苯 甲酰丙酮 的250mL无水 乙醇 的探索 ，又对苯 甲酰丙酮进行结构改性 ，合成 了另