3FTIR法研究环氧树脂固化反应动力学.pdfVIP

维普资讯 Vd 13 功 能 商 分 子 学 报 No2 2000年 6月 JournalotFunctionalPolymers Jun 2000 FTIR法研究环氧树脂固化反应动力学 f_； 刘 静 一， 赵 敏 ， 张荣珍 刘广田l， 巴信武 了 l化学系，2季而 心，河北保定 071002) 一 o『 摘 要 ： 用博里叶缸外光谱(FTIR)法研究了跹酚S 氧树脂和四溴双酚A环氧树脂分别与二胺基二苯砜 在恒温奈件下的固化反应动力学，得 出了各反应的血观活化能 ／、 )关中键围分类酚 她 癯酚A环氧柑脂；芳胺；旦些基生堂查生 —FTzR 7丢 f盘 号： o63 哎献标识码： A 文章编号： I(J08 9357(200CI)02 0207—04 双酚 s环氧树脂 (BPSER)和四滇双酚 A环氧树脂 (TBBPAER)是两种新型环氧树脂，它们都具有 坚韧、耐化学腐蚀和 良好的抗冲击性能 及电性能。BPSER具有 良好的耐热性，且具有较低的热膨胀 系数 J。TBBPAER有很好的阻燃性 ，当谟含量超过 10％时具有良好的 自熄性 J。 目前，关于这两种 环氧树脂合成的报道较多 -．但利用FTIR法研究BPSER、TBBPAER固化反应 的机理和动力学并不 多见。FTIR法具有取样少，结果准确 、直观 、重复 好等优点，是研究环氧树脂固化反应动力学的重要 手段”。。我们根据固化体系 中环氧吸收峰强度 随时问的变化计算反应 的转化率和相应的动力学参 数，从而为BPSER和TBBPAER的应用配方设计、固化条件的选择等提供 依据。 1 实验部分 11 仪器与试剂 FTS一40型傅里叶红外光谱仪(BIO—RAD公司)．双酚 s环氧树脂 ：自制，四溴双酚 A环氧树脂： 自制，二胺基二苯砜 (DDS)：分析纯。 1．2 BPSER与TBBPAER的合成 BPSER与TBBPAER按文献[7．8]台成，所得 BPSER环氧值为0．31mol／100g．TBBPAER环氧 值为021mol／100g。 13 表观活化能的测定 按环氧树脂 的环氧基与芳胺的氨基氢摩尔比为l：L准确称取树脂与固化剂，混匀后涂于溴化钾片 上．用 FTS一40型红外光潜仪测定不同温度下环氧基团特征吸收峰随时间的变化曲线，从而计算 出反 应表观活化能。实验中严格控制不同试样的环氧基团初始浓度一致，调整膜厚使环氧基团的特征吸收 峰在整个追踪测定中的透过率为20～80％， 使吸光度 A与浓度之间有较好的线性关系。 2 结果与讨论 2．1 FTIR法测定固化反应程度 随着固化反应的进行，环氧基团的特征吸收峰(BPSER为914cm 1，TBBPAER 勾910cm一)逐渐 碱小。从图 1和 图2可以看到 BPSER和 TBBPAER中环氧基团特征吸收峰随时问的延 长逐渐变小。 收稿 日期 ：1999一l1—09 。 作者简介：刘静 (1973一)．女、河北背州市』、．碗士研究生． 研究方向：商丹子凝聚杰物理 ．En~il：Jingliu@2．63nef 维普资讯 刘 静 赵 敏 张荣珍 刘广田 巴信武 由环氧基 团特征吸收峰可求得吸光度 A．用不同时刻吸光度 A的变化来确定反应程度 。由于环氧吸 收峰的强度受固化过程中膜厚及透明度的影响，我们用反应混合物中苯环在 1600C]nIJ的特征吸收峰 作为内标加以扣除，则 A：10g ／I(A 为吸光度，rIl为 ￡时刻^射光强度．r为 ￡时刻透射光强度)； a=1一(A A0／A0A )(a为反应程度．A0和 A0分别为环氧基 团和苯环初 始时刻的吸光度