食品卫生监测技术.ppt

第三章 第二节 食品添加剂测定 六、食品中糖精钠的测定（高效液相色谱法） （一）原　理 　　样品加热除去二氧化碳和乙醇，调节PH至近中性后，过滤，然后经高效液相色谱仪反相色谱分离，根据保留时间和峰面积进行定性定量。此方法适用于酒类，饮料食品。 第三章 第二节 食品添加剂测定 六、食品中糖精钠的测定（高效液相色谱法） （二）试　剂 　　1、甲醇：经滤膜（0.5μm）过滤。 　　2、氨水（1＋1）：氨水与水等体积混合。 　　3、0.02mol/L乙酸铵溶液：称取1.54g乙酸铵，加水至1000ml溶解，经滤膜10.45μm过滤。 　　4、糖精钠标准贮备液：准确称取0.0851g经120℃烘干4h后的糖精钠，加水溶解定容至100ml。此溶液糖精钠含量为1.0mg/ml。 　5、糖精钠标准使用液：吸取糖精钠标准贮备液10.0ml于100ml容量瓶中，加水至刻度。经滤膜（0.45μm）过滤。此溶液每毫升相当于0.10mg糖精钠。 第三章 第二节 食品添加剂测定 六、食品中糖精钠的测定（高效液相色谱法） （三）仪器和用具 高效液相色谱仪 紫外检测器 第三章 第二节 食品添加剂测定 六、食品中糖精钠的测定（高效液相色谱法） （四）测定方法 样品处理 　　（1）汽水、饮料、果汁类：汽水经微加温搅拌，以除去二氧化碳后，吸取2.0ml样品加入已装有中性氧化铝（3cm×1.5cm）的小柱中，过滤，弃去初滤液，用移动相洗脱糖精钠，接收于25ml具塞量筒中，至刻度后摇匀。此液通过微孔滤膜后进样。 　　（2）配制酒类：称取10.0g样品中，放入小烧杯中，放在水浴上加热，以除去乙醇，用氨水（1＋1）调至PH7，加水定容至适当体积，经滤膜（0.45μm）过滤。 第三章 第二节 食品添加剂测定 六、食品中糖精钠的测定（高效液相色谱法） （五）高效液相色谱参考条件 　　1、色谱柱：YWG－C184.6mm×150mm，5μm，或其他型号C18柱。 　　2、流动相：甲醇＋乙酸铵溶液（0.02mol/L）（5＋95）。 　　3、流速：1.0ml/min。 　　4、进样量：10μl。 　　5、检测器：紫外检测器，波长230nm，灵敏度0.2AUFS。 　　根据保留时间定性，外标峰面积法定量。 第三章 第二节 食品添加剂测定 六、食品中糖精钠的测定（高效液相色谱法） （六）结果计算 式中：X――样品中糖精钠的含量，g/kg(L)； 　　　m1――进样体积中糖精钠的质量，mg； 　　　m2――样品质量，g； 　　　V1――样点稀释总体积，ml； 　　　V2――进样体积，ml。 X　 ＝ 第三章　食品卫生检测技术 第三节　食品中有害矿物元素测定 一、食品中铅含量的测定 二、食品中砷含量的测定 第三章　食品卫生检测技术 一、食品中铅含量的测定 （一）原　理 （二）试　剂 （三）仪器和用具 （四）操作方法 （五）结果计算 （六）注意事项 第三节　食品中有害矿物元素测定 第三章 第三节 食品中有害矿物元素测定 一、食品中铅含量的测定 （一）原　理 　　样品经消化后，在PH8.5－9.0时，铅离子与双硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷，络合物颜色的深浅与样品中铅的含量成正比。反应式如下： 第三章 第三节 食品中有害矿物元素测定 一、食品中铅含量的测定 （二）试　剂 　　1、氨水（1＋1）：氨水与水等体积混合。 　　2、6mol/L盐酸：量取100ml盐酸，加水稀释至200ml。 　　3、酚红指示液：1g/L酚红乙醇溶液。 　　4、20%盐酸羟氨溶液：称取20g盐酸羟氨，加水溶解至约50ml，加2滴酚红指示液，加（1+1）氨水，调PH至8.5－9.0（由黄变红，再多加2滴），用双硫腙－三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷层呈绿色不变为止，再用三氯甲烷洗两次，弃去三氯甲烷层，水层加6mol/L盐酸呈酸性，加水至100ml。 第三章 第三节 一、食品中铅含量的测定 （二）试　剂 　　5、20％柠檬酸铵溶液：称取50g柠檬酸铵，溶于100ml水中，加2滴酚红指示剂，加（1＋1）氨水调PH8.5－9.0，用双硫腙－三氯甲烷溶液提取数次，每次10－20ml至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去三氯甲烷层，再用三氯甲烷洗两次，每次5ml，弃去三氯甲烷层，加水稀至250ml。 　　6、10%氰化钾溶液。 　　7、三氯甲烷：不应含氧化物。 　　检验方法：量取10mL三氯甲烷，加25mL新煮沸过的水，振摇3min，静置分层后，取10mL水液，加数滴15%碘化钾及淀粉指示液，振摇后应不呈兰色。 　　处理方法：在三氯甲烷中加入1/10~1/20体积地20%硫代硫酸钠溶液洗涤，再用水洗后加入少量无水氯化钙脱水后进行蒸馏，弃去最初及最后的蒸馏液，收集中间馏出液备用。 第三章 第三节 一、食品中铅含量的测定 （二）试　剂