NiSO4·6H2O催化合成肉桂酸乙酯的研究.pdfVIP

维普资讯 第 28卷第 6期 衡 阳师范学 院学报 No．6Vo1．28 2007年 12月 JournalofHengyangNormalUniversit Dec．2OO7 NiSO4·6H2O催化合成肉桂酸乙酯的研究 唐斯萍，王美华，张复兴 (衡阳师范学院 化学与材料科学系，湖南 衡阳 421008) 摘 要 ：研 究了以NiSO ·6H 0为催化剂，催化 以内桂酸和 乙醇为原料合成 肉桂酸 乙酯的反应。考察 了酸醇 比、催化剂用量 、反应时间和反应温度等条件对 内桂酸 乙酯产率的影响。实验结果表 明。当酸 ：醇 ：催化荆=1 ：6：0．3 (物质的量之比)、反应温度为 90~C、反应 时间为 4h时， 肉桂 酸 乙酯的产率达 85．7 ． 关键词 ：肉桂酸 ；乙醇；NiSO ·6H20；酯化 ；肉桂酸 乙酯 中图分类号 ：0643 文献标识码 ：A 文章编号 ：1673一O313(2007)O6一O093一O3 讨了用 NiSO1．6H。O催化合成 肉桂酸 乙酯，实验 1 前 言 结果表明，NiSO ·6H O的催化效果较好。 肉桂酸乙酯又名苯基丙烯酸乙酯 ，为略带闪光 2 实验部分 的无色液体，存在于苏合香和枣花挥发油等天然植 物ll】 中，具有水果 、花香香气 ，气息清爽而甜润 ，应 2．1 仪 器与试 剂 用于配置香水香精、皂用香精和香精的定香剂 ]，还 醋酸酐、苯 甲酸 、无水碳酸钾等试剂均为分析 可以用于食用香料的香精中。在食品、日化、医药 、 纯 ；北京 XT4双 回微熔 点测定仪 (温度计未经校 涂料、电子领域得到广泛的应用 ]。 正 )。 肉桂酸与无水 乙醇 的酯化反应常用 的催化剂 2．2 肉桂酸 的制备 有强酸 (浓硫酸 、磺酸[6。)、杂多酸 和 Lewis 肉桂酸参照文献[15—16]的方法合成 ，得无色 晶 酸 (氯化铁 [1e-13]，四氯化锡I1铂)。浓硫酸虽然活性 体 30g，产率 68 。测 定熔 点 133～ 134℃ (文献 高、价廉 ，但是极易发生副反应 (如磺化 、氧化、加 值 132～134℃)。 成、炭化)，而且反应的选择性差 ，产品质量不好 ，设 2．3 肉桂酸 乙酯 的制备 备腐蚀严重。杂多酸化合物对 于许多反应具有很 在装有回流冷凝管 的 15OraL三颈烧瓶 中依次 高的选择性和催化活性 ，并且具有不挥发 、对热稳 加入 1．48g(0．01mo1)肉桂酸、一定量的无水乙醇和 定和环境污染小 、对设备 的腐蚀小、再生速度快 、酸 适量的催化剂，加热 回流搅拌～定时 间后 ，稍微冷 性和氧化还原性易于调节 的优点 ，但一般的杂多酸 却 ，改成蒸馏装置 ，水浴加热蒸 出过量 的乙醇 ，冷 能溶于有机反应体系。而用 Lewis酸催化合成 肉桂 却 ，残留液中加 30mI水搅拌 ，用 9OraL乙醚分三次 酸乙酯 ，操作方便，设备腐蚀性小，副反应少 ，催化 萃取 肉桂酸乙酯 ，合并 乙醚层，然后水洗 乙醚层至 剂用量少。有研究表明NiSO ·6H。O能有效地催 中性 ，用无水 MgSO 干燥产物 ，水浴蒸去 乙醚 (回 化高位 阻的醇与酸的反应 ，而用 NiSO ·6H O催 收)，减压蒸馏 ，收集 142～144℃的馏分 。 化合成 肉桂酸乙酯的研究尚未见文献报道 。本文探 收稿 日期 ：2O07—11一O5 基金项 目：湖南省 自然科学基金资助项 目