O，O-二乙基-O-异螺环-4-烯-3-肟硫代磷酸酯的合成.pdfVIP

维普资讯 化 学 工 程 师 Chemical Engineer 文章编号：1002—1124(2007)12—0015—03 科 研 与 0，0一二 乙基 一0一异螺环 一4一 开 发 烯 一3一肟硫代磷酸酯的合成 周琢强，蔡碧琼 ，甘继荣 (华南农业大学 理学院，广东广州 510642) 摘 要：本文研究了以薯蓣皂素(Diosgenin)为原料合成O，O一二乙基一O一异螺环一4一烯 一3一肟 硫代磷酸酯的工艺，IR、HNMR、MS、熔点测定等手段对合成的化合物结构进行表征，分析其理化性质和波 谱特征，确定所合成的化合物为 目标化合物。 关键词：薯蓣皂素 ；合成；O，O一二乙基 一O一异螺环一4一烯 一3一肟硫代磷酸酯 中图分类号：TQa60．31 文献标识码：A SynthesisofO．O —diethyl—spfrost一4一en-3一oximino—thiophosphate ZHOU Zhuo—qiang，CAIBi—qiong，GAN ji—rong (CollegeofScience，SouthChinaAgriculturalUniversity，Guangzhou510642，China) Abstract：Inthedissertation，DiosgeninisusedasthenaturalsoureetosynthesizeO，O—diethyl—spirost一 4一en一3一oximino—thiophosphate．ThestructureofthecompoundhavebeenconfirmedbyIR、HNMR、MSand elementaryanalysis，andtheresultsindicatethatthesynthesizedsubstranceisthetargetcompound． Keywords：diosgenin；synthesis；O，O—diethyl—spirost一4一en一3一oximino—thiophosphate O，O一二乙基硫代磷酰氯是重要的有机化工原 料，广泛用于农药、医药等领域，是合成辛硫磷、毒 1 实验部分 死蜱的主要原料，具有广阔的市场前景。综观国内 1．1 主要仪器和试剂 外农药发展历史，可以看出，杀虫植物的研究 目的， 360型傅立叶红外光谱仪(美国Nicolet公司)； 一 是直接利用，二是找出活性骨架，进行仿生合成。 BrukerAVANCE氢核磁共振仪；质谱 LCQ系列LC／ 鉴于此，我们将 O，O一二乙基硫代磷酰氯引入薯蓣 MS离子阱质谱仪器；熔点测定仪 (英国Gallenkam— 皂素结构中。设计了以下新的化合物： ph)。 薯蓣皂素 (96．7％)、异丙醇铝、丁酮、乙酸 乙 酯、石油醚、乙酸乙酯、NaHCO 、无水乙醇、无水 NaSO 、二氯甲烷、HC1、0，0一二乙基硫代