RP—HPLC法测定马兜铃酸含量方法的优化.pdfVIP

维普资讯 2007年 7月第 14卷第 7期 中国中医药信息杂志 ·47· ·质 量 标 准 研 究 · RP—HPLC法测定马兜铃酸含量方法的优化 杜晓曦 ，周跃华 ，路金才 ，韩 娜 ，周 娟 。，毕开顺 (1．国家食品药品监督管理局药品审评中心，北京 100038；2．沈阳药科大学中药学院，辽宁 沈阳 110016： 3．四川省药品检验所，四JI成都 610036) 摘要：目的 优化高效液相色谱法对马兜铃酸进行含量分析。方法 通过比较不同提取溶剂、不同提取方法， 确定较为合理的供试品溶液制备方法。比较不同流动相条件对马兜铃酸含量测定的影响，选择含量分析色谱条件。测 定不同波长下的最低检出限度，确定痕量分析条件。结果 供试品溶液制备中以 70％甲醇直接加热回流提取，效率优 于其他提取方法。做一般含量分析时可以选择流动相为甲醇-1％醋酸水溶液 (70：30)或 乙腈一0．3％(NH)CO(pH=7．5) (25：75)，250nm或 319nm作为检测波长。做痕量分析时宜选择流动相为乙腈一0．3％(NH)CO(pH=7．5)(25：75)，并 选择检测波长为 224nm，最小检 出量可达0．02ng。结论 本实验所建立的方法可以准确可靠的进行马兜铃酸含量分 析并进行痕量检查。 关键词：马兜铃酸；高效液相色谱法；含量测定 中图分类号：R284．1 文献标识码：A 文章编号：1005—5304(2007)07—0047—03 $1~lly蛆 theD嘶嘲叫瑚Itjl咂 0fAlrI|t0ID曲 Acid rRP_删 ．c DUXiao—xi，ZHOUYue—hua，LuJin_cai， etalf．DrugEvaluationCentreofStateFoodandDrugAdministration，Beifing100038，China~2．SchoolofTraditional ChineseMateriaMe~ca,ShenyangPharmaceuticalUniversity,Shenyang110016,China) AlbsIbr|峨：0bjea吐他 TooptimizetheRP-HPLCprocedureforhtedeterminationofaristolochicacid． M~laod Di髓 rentextraction solventsand methodshavebeen screened togethtemoste伍cientwayofr samplepreparation．Theinfluenceofdifferentmobliesystemsonquna titationwerecomparedtochoosean appropratemobliesystem fordetermniation．Besides，ht em inim um limitsofdifferentdetectingwaveswere measur ed to give ht em ehtod to detecttracema ountofaristolochicacid．R鼬 Refluxingwiht 70％ methnaolwasbetterhtna ohterwaysin sma pleprepraation．Bothmehtna ol—l％ aceticacid (70：30) solutionand0．3％ammonium carbonatesolutionIpH=7．5)一acetonitrlie(75：25)、Vithwavelengthof250nlTI and319nlncanbeusedofrquantitationwhile0．3％ammonium crabonatesolutionfpH=7．5卜acetonitrlie 7《5：25)wiht wavelengthof224n