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地球化学勘查样品分析方法 24种主、次元素量的测定 波长色散X射线荧光光谱法 1 范围 本方法规定了地球化学勘查试样中Al2O3、CaO、Fe2O3、K2O、 MgO、Na2O、SiO2、Ce、Cr、Ga、La、Mn、Nb、P、Pb、Rb、Sc、Sr、Th、Ti、V、Y、Zn、Zr等24种元素及氧化物的测方法。 本方法适用于水系沉积物及土壤试样中以上各元素及氧化物量的测定。 本方法检出限：见表1。 计量单位（μg/g） Al2O3 100 SiO2 100 Nb 1 Th 4 CaO 100 Ce 4 P 20 Ti 30 Fe2O3 100 Cr 3 Pb 2 V 5 K2O 100 Ga 2 Rb 1 Y 1 MgO 400 La 8 Sc 2.5 Zn 1 Na2O 400 Mn 12 Sr 1.5 Zr 1 方法检出限按下式计算： LD= 式中： LD——检出限； m ——1μg/g元素含量的计数率； IB ——背景的计数率； T ——峰值和背景的总计数时间。 本方法测定范围：见表2。 分 测定范围 组 分 测定范围 组 分 测定范围 Al2O3 0.10～29 Cr 0.001～0.040 Sc 0.0008～0.003 CaO 0.10～36 Ga 0.0007～0.0040 Sr 0.0005～0.10 Fe2O3 0.10～19 La 0.0027～0.016 Th 0.0013～0.0072 K2O 0.10～5.2 Mn 0.0040～0.25 Ti 0.010～2.0 MgO 0.1～7.7 Nb 0.0003～0.0095 V 0.0017～0.025 Na2O 0.1～5.3 P 0.0070～0.42 Y 0.0004～0.0070 SiO2 0.10～90 Pb 0.0007～0.064 Zn 0.0004～0.068 Ce 0.0013～0.040 Rb 0.0003～0.046 Zr 0.0004～0.060 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。 下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。 GB/T 20001.4 标准编写规则 第4部分：化学分析方法。 GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。 GB 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准方法的重复性和再现性。 GB/T 14496—93 地球化学勘查术语。 4.1 微晶纤维素：在105烘2h～4h。 5.1 压力机：压力不低于12.5MPa。5.2 波长色散X射线荧光光谱仪：端窗铑靶X射线管（功率不低于3kW），仪器必须采用《波长色散X射线荧光光谱仪检定规程（JJG810—93）》检定合格。5.3 氩甲烷(Ar/CH4)混合气体，混合比为91。 5.4低压聚乙烯塑料环，壁厚5 mm，环高 5 mm，内径30 mm, 外径40mm。6.1.1 试料粒径应小于0.074mm。 6.1.2试料应在105烘6 h～8h，冷却后放入干燥器中备用。 称取试料（6.1）4g，均匀放入低压聚乙烯塑料环中（5.4），置于压力机（5.1）上，缓缓升压至10MPa，停留5s，减压取出。试料片表面应光滑，无裂纹。若试料不易成型，应用微晶纤维素（4.1）衬底，按上述步骤重新压制，直至达到要求为止，也可以使用微晶纤维素衬底和镶边的方法制备成试料片。 压制完成的试料片在非测量面贴上标签或用记号笔编写样号，放入干燥器内保存，防止吸潮和污染。测量时，只能拿试料片的边缘，避免测量面被沾污。 选择某些分析元素含量适中的，还应含有所有要求待测元素量的国家级标准物质，按（6.1）～(6.2)的步骤制备成标准化样片。 X射线管电压为50kV、电流为40mA（或50mA）。光栏直径为30mm，粗准直器，真空光路（﹤16Pa）。试料面罩直径为30mm。各分析元素的测量条件见表3，若仪器配置的分析晶体不同时，可选用其它晶体，但必须对最佳条件进行选定。若分析元素含量过高，计数强度超过仪器计数率线性范围，产生漏计数时，应使用衰减器。 晶体 2θ角（度） 计数时间（S） 探测器 PHA 衰减器 干扰 谱线 谱峰 背景 谱峰 背景 Al K〆 PET 144.65 140.00 20 10 PC 7—35 Ca K〆 LiF200 113.11 115.50 20 10 PC 10—35 Fe K〆 LiF200 57.53 55.00 20 10 SC 10—35 K K〆 PET 50.52 53.00 20 10 PC 10—35 Mg K〆 TAP 45.17 44.90 40