同步热分析技术在催化研究中应用.pdfVIP

工业催化 2010年第18卷增刊 INDUsl限IAI．CATALl旧Is 443 同步热分析技术在催化研究中的应用 赵吉娜，张立军，方磊 (中国石油石油化工研究院大庆化工研究中心，黑龙江大庆163714) 摘要：介绍了利用同步热分析技术在催化弃J制备条件选择、组成确定、活性金属离子的配位状态 及其分布和分子筛稳定性等方面的应用。 关键词：同步热分析技术；活性金属离子；分子筛稳定性 同步热分析是在程序温度控制下，连续测量试 从图1可以看出，在TG—DTC．曲线上出现两次 样的质量和热量随温度或时间变化的一种技术，是 明显失重过程，第—个在217℃之前，为表面吸附水 将热重分析与差示扫描量热法结合为一体，在一次 的脱出，第二个出现在(217—340)℃，为共沉淀中 测量中同步得到热重与差热信息。与单独测试相 碳酸铜和碳酸锌的分解。显然，对辛烯醛加氢催化 比，同步热分析可消除称量准确性、样品均匀性和温 剂其焙烧温度应为碳酸盐分解完全的温度，从Tc— 度对应性等因素的影响，曲线对应性更佳。该技术 DTG曲线可直接确定该催化剂的最佳焙烧温度为 是催化剂研究的重要手段，具有操作简便、灵敏快速 340℃。 及试样微量化等优点。特别是配备的德国耐驰同步 热分析，可做加氢还原，使其在催化剂研究中的应用 2催化剂组成确定 更加广泛。本文主要介绍利用德国耐驰同步热分析 催化剂的催化性能主要取决于结构和化学组 仪在催化剂研究方面的若干应用。 成。在制备过程中常借助元素分析、原子吸收光谱 1催化剂制备条件的选择 和X射线衍射分析等方法确定催化剂组成。由于 热分析可以跟踪各种反应情况下物质的重量和热量 在催化剂制备过程中，焙烧和活化等步骤是决 定催化剂结构的关键，借助热分析技术可原位模拟 变化。因而，根据催化剂活性组分的某一特定反应， 此过程，并得到有关热和量的变化信息，因此通常由 由其中有关量的变化数据可以确定各种催化剂的 一条热分析跟踪曲线就可对制备条件做出判断…。 组成。 在制备氧化铜一氧化锌体系的催化剂时，将金属盐 本文对某进口催化剂进行剖析，图2为进口催 溶液和沉淀剂共沉淀，制备出催化剂前驱体，经干 化剂于空气下的TC．一DSC曲线。 燥，焙烧，同时使前驱体中的碳酸盐分解为氧化铜和 氧化锌，打片后制备。碳酸铜／碳酸锌于氮气下的焙 烧TG—DTG曲线见图1。 图2某进口倦化剂于空气下TG-DSC谱图 该催化剂由铜、锌、铝的硝酸盐和碳酸钠生成的 圉1碳酸铜／碳酸锌于氮气下焙烧的TG—DTG谱圈 沉淀于空气下300℃焙烧而成，XRD检测结果为氧 作者简介：赵吉娜，1982年生，女，硕士，主要从事热分析工作。E．mall：pieplel314@163．eom 工业催化 2010第18卷增刊 oC以下对热 化铜、氧化锌和氧化铝晶体混合物，600 稳定。因此，在催化剂的DSC曲线上只可能出现一 配位状态还原P溉C还原／m失重g W佃03絮 个峰，即脱表面吸附水峰，而从图2可以发现，除脱 八