油溶性金属Ni纳米微粒的制备与表征.pdfVIP

维普资讯 第 2期 无 机 化 学 学 报 V0l18．No2 2o02年 2月 CHINESE JOURNALOFINORGANfCCHEM TRY Feb．2002 p ≈ 研究简报6 l旨 ；s； 油溶性金属 Ni纳米微粒的制备与表征 阎玺庆 吴志中 周静芳 张治军 党鸿辛 (河南大学润滑与功能材料重点实验室．开封 475001) 关键词 镍 纳米擞粒 表面修饰 油溶性 分类号 0614．81 3 纳米材料的制备 、性能与应用已成为近年来的 双十八 烷 氧 基 二硫 代 磷酸 毗啶 盐 (PyDDP)： 研究热点之一…。由于在催化、光学和电学材料中的 广泛应用，超细单分散的金属微粒的制备与性质已 《s 根据文献在实验室合成Lg!。所合成的 引起人们的广泛兴趣。通常制备金属纳米微粒 的方 纳米微粒分别用 AVATAR360FT—IR红外光谱仪． 法有两种：一是把固体金属材料分裂为纳米尺寸的 JEM。2010透射电子显微镜 (TEM)，EXSTAR6000热 颗粒，如机械粉碎 、电弧放电及金属原子蒸气沉 分析仪 XPertProX．射线粉末衍射仪 (XRD)等进 积 l，用这种方法制备的金属微粒粒径一般都比较 行 了表征。 大，且粒子尺寸分布宽，另一种是把金属原子制成纳 1．2 PyDDP表面修饰和未修饰 Ni纳米微粒的制备 米尺度的颗粒，如乳液聚合法 1、热解 1、．射线辐 在 250mL的三颈瓶中加入 40mL蒸馏水，磁力 照”；、脉冲电沉积 [61和化学还原 I等，这种方法制备 搅拌下，加入0，0056mol乙酸镍和0．Ol88mol无水 的微粒粒径通常分布窄且粒子小。但以上方法所制 碳酸钠，室温混合均匀后加人适量水合联氨，溶液呈 备 的金属纳米微粉在有机介质 中难 以长期稳定分 浅蓝色。随即将含 0，0014molPyDDP的60mL甲苯 散，而且当所制备 的金属微粉粒径小时在空气中容 溶液加入上述反应液，搅拌下加热 回流反应5h。减 易被氧化。超细金属粉润滑油添加剂是一类迅速兴 压蒸馏，依次用水 、醇洗至 中性，真空干燥，得灰黑色 起的新型固体润滑材料，有希望解决 目前边界润滑 粉末，即得到双十八烷氧基二硫代磷酸 (即PyDDP) 技术 中存在 的难题，它的研制和应用 日益受到重 修饰的Ni纳米微粒 (以下简称 Ni—DDP)。 视 但是超细金属粉在润滑油系统中一般存在着分 在反应体系中不加入PyDDP，即得到未修饰的 散稳定性不好、易沉淀的问题 】。为了克服以上不 M 纳米微粒。 足，拓宽金属纳米微粒 的应用范围，使之能够应用于 油相之中，本文采用化学还原法，在水 ．甲苯体系 2 结果与讨论 中