浅述原子吸收光谱法测定技术.docVIP

铜仁职业技术学院 毕业论文（设计） 题 目 浅述原子吸收光谱法测定技术 姓 　　　名 罗兴华 院　　　 　部　　　　药学院　　　　　　　 　　　专　　　　　业　　　药物制剂技术　　　　　　 指 导 教 师 陈敏 职称 讲师 日　　　　　期　　　2013年5月26日　　　 浅述原子吸收光谱法测定技术 罗兴华 【摘 要】原子吸收光谱法亦称原子吸收分光光度法，它是根据从光源辐射出待测元素的特征光波，通过样品的蒸汽时，被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，由辐射光波强度减弱的程度，求出样品中待测元素的含量。本文从原子吸收光谱仪的发展史、安装条件、原理、使用方法、测定技术、特点、应用及其进展等进行了综述。 【关键词】火焰原子吸收法 石墨炉原子吸收法 氢化物原子吸收法 1 原子吸收光谱法的发展 原子吸收光谱分析法作为一种化学分析方法，诞生于1955年，澳大利亚科学家瓦尔西开创了火焰原子吸收光谱法；而在1959年俄罗斯里沃夫开创了石墨炉电热原子吸收光谱法。原子吸收光谱法的发现具有十分重要的意义，不仅为原子光谱学的基本原理提供了直接的验证，而且为药物重金属含量检测提供了一种不可或缺的分析与测量手段。 2 原子吸收光谱法的基本原理 每种元素都有其特征的光谱线，当光源发射的某一特征波长的光通过待测样品的原子蒸气时，原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线，使光源发出的入射光减弱，可以将特征谱线因吸收而减弱的程度用吸光度表示，吸光度与被测样品中的待测元素含量成正比。原子的浓度越大，吸收的光量越多，通过测定吸收的光量，就可以求出样品中待测的金属及类金属物质的含量，对于大多数金属元素而言，共振线是该元素所有谱线中最灵敏的谱线，这就是原子吸收光谱分析法的原理，也是该法之所以有较好的选择性，可以测定微量元素的根本原因。 3 原子吸收光谱法的检测方法 原子化方法主要有火焰法、石墨炉法和氢化物发生法。原子吸收火焰法一般分为两个阶段：第一阶段从溶液雾化至蒸发为分子蒸气的过程；第二阶段从分子蒸气至解离成基态原子的过程；原子吸收石墨炉法是样品置于石墨管内，将电流通过石墨管，产生3000℃以上的高温，使样品蒸发和原子化；原子吸收氢化物发生法是以硼氢化钾作为还原剂，在酸性介质中使锗、锡、铅等原子还原生成共价分子型氢化物的气体，然后将这种气体引入火焰或加热的石英管中，进行原子化。 3.1 火焰原子化法（FAAS） 是原子吸收光谱法应用最为普遍的一种，适用于测定易原子化的元素，具有较高的灵敏度和检测极限、重现性好、易于操作等优点。在工作时，助燃气由仪器外设的空压机提供压缩空气，经管道进入雾化器，在出口处以较高的速度喷出，造成局部负压，使样品溶液在大气压作用下沿进样毛细管上升，随着压缩空气一同喷入雾室中[1]。 3.2 石墨炉原子化法（CFAAS） 石墨炉原子吸收又称为无火焰原子吸收，石墨炉原子化器具有原子化效率高、所需样品量较少、检测灵敏、精密度高等优点，常用的石墨炉是管型高温石墨炉，仪器中的石墨管均封闭在一个保护气室里，目的是防止石墨管和原子化的原子被氧化，加热时，石墨管内外通有惰性气体氩气作为保护气，炉体外通有冷却水，使得原子化器的外围温度在60℃以下。在使用石墨炉原子化时，样品要经过干燥、灰化、原子化、净化四个过程，每个过程分别对应不同的温度，由仪器控温电路控制。 3.3 氢化物原子化法 对某些易形成氢化物的元素，如Pb、Sb、As、Hg、Bi、Sn和Te用火焰原子化法测定时灵敏度很低，因此，在测量时，将这些物质在酸性介质中用硼氢化钠处理得到分子型的氢化物气体，可大大提高检测限度。 4 原子吸收光谱仪的组成及安装环境 4.1 仪器组成 原子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成 4.2.5 安全性 当气体压力不足、冷却水量不足、温度过热时报警，并且仪器自动停止升温。 5 原子吸收光谱法的测定技术 原子吸收光谱仪对不同的元素设定有特定的波长范围、阴极灯、狭缝宽度等 参数，以上参数可根据需要调节仪器，要想得到较高的检测质量，关键在于样品的预处理和进样技术。 5.1 样品的预处理技术 测试样品的预处理主要包括样品的溶解，分离与富集两个步骤。样品的溶解，无机样品可直接用水稀释至事宜浓度范围，有机样品可用甲基异丁酮或石油醚稀释以降低粘度，固体样品常采用酸溶法，极少情况下用碱溶法；样品的分离与富