钢铁及合金中钨和铌化学分析方法研究与应用.pdfVIP

钢铁及合金中钨和铌化学分析方法研究及应用 闫红霞 (宁夏共享集团有限责任公司 检测中心，银川 750021) 摘 要: 本文对钢铁及合金中钨和铌化学分析方法进行研究及应用，通过氯代磺酚 S光度法测定 铌和氯化四苯砷-硫氰酸盐光度法测定钨进行反复试验并改进，将方法中测钨时铌的干扰及测铌 时钼的干扰消除，最终将此方法扩展为适用于钢铁及合金中高钼低铌的测定。 关键词:氯代磺酚 S光度法； 氯化四苯砷-硫氰酸盐光度法；钨；铌 Determination of Tungsten and Niobium in Steel and Alloy YAN Hong-xia （Kocel Group Co.,LTD,Detecting Center，Yingchuan 750021 ） Abstract: This paper mainly study on steel and alloy-Determination of tungsten and Niobium, by the sulphochlorophenol S spectrophotometric method and the tetraphenylarsonium-thiocyanate spectrophotometric method to repeat tests and make improvements,the result shows that the method can avoid the niobium when measuring tungsten,avoid the molybdenum interferences when measuring nibium, and finally the method is applied to measure steel and alloy which contains high molybdenum low niobium Key words: The sulphochlorophenol S spectrophotometric ; The tetraphenylarsonium-thiocyanate spectrophotometric;Tungsten; Niobium 铌和钨是钢铁里重要的合金元素，铌的加入可以显著提高钢的强度和抗腐蚀性，改善钢的焊 接性能；钨的加入可以提高钢的蠕变强度，又是钢碳化物的强促进剂。 [1] [2] 目前国家标准中关于钢铁中Nb的测定方法有氯代磺酚S光度法 、离子交换-重量法 和离子 交换分离-氯代磺酚S光度法[3]，另见文献报道的方法还有PAR光度法 、二甲酚橙光度法 、电感 耦合等离子发射光谱法等，其中氯代磺酚S光度法由于操作简单方便，是测定铌较好的实验方法， 但方法仅适用于低合金中铌的测定。 钢铁中W的测定方法有氯化四苯砷-硫氰酸盐-三氯甲烷萃取光度法[4]、硫氰酸盐光度法及重量 法，对于钨含量＜0.5%，氯化四苯砷-硫氰酸盐-三氯甲烷萃取光度法比较适用，但方法中铌的干 扰比较大。 本文通过对检查方法分析过程问题的改进，同时对测定钨的方法中铌的干扰采用加入 5ml 磷 酸（1+1）将铌配位掩蔽，对铌的测定方法中钼的干扰采用基体匹配法消除了干扰，并通过应用 达到了准确测量钢铁中钨和铌的含量的目的。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 7230G 分光光度计（上海精科） 氯代磺酚 S溶液：0.5g/L;酒石酸溶液：300g/L；EDTA 溶液：10g/L；Mo标准溶液 1000μg/ml； Nb 标准溶液1000μg/ml；氯化四苯砷溶液：10g/L;氯化亚锡溶液：0.5g/L;硫氰酸钠溶液：500g/L; 钨标准溶液 1000μg/ml；硝酸（分析纯）；盐酸（分析纯）；氢氟酸（分析纯）；高氯酸（分析纯）； - 151 - 乙醇（分析纯）；实验用水均为去离子水。 1.2 实验方法 2.3.1 氯化四苯砷-硫氰酸盐-三氯甲烷萃取光度法测定钨量 用酸溶解试料，在 9.5mol/L 盐酸 溶液中，用氯化亚锡