水热法合成羟基磷灰石晶须工艺研究.pdfVIP

王芹等：水热法合成羟基磷灰石晶须的工艺研究 水热法合成羟基磷灰石晶须的工艺研究木 王 芹，陶 杰，汪涛，王美玲 (南京航空航天大学材料科学与技术学院，江苏南京210016) 摘要： 纳米羟基磷灰石(m妲)增强聚合物基复合 现可生成针状的HAP，且其长度随溶液的pH值和温度 材料是替换硬组织的最理想材料，是植入材料的研究重 提高而加长。LiYB等伫】采用水热合成工艺在140℃，， 点之一。为了制备与天然骨结构非常相似的复合材料， O．3MPa下得到了形态、尺寸、组织和结构上与人骨中 必须首先制备出性能优良的的纳米HAP粉体。对水热 无机成分十分相似的纳米HAP晶体。乩心是人体硬组 法制备HAP纳米晶须的工艺进行了研究，研究了反应 织的主要成分，具有良好的生物兼容性和生物活性【3】，所 时间、温度、起始反应物的浓度、钙磷比以及反应体系 以羟HAP粉体被广泛用于生物复合材料的制备。但 的pH值对合成地婶纳米晶须形貌的影响．用X射线 HAP材料力学性能较差，与人体骨骼相比脆性大，强度低， 大大限制了其在人体荷重部位的使用。与HAJP粉体相 衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和红外光谱(FT-双)法，对制 备的羟基磷灰石进行了表征和分析。结果表明：生成的 比，HAP的晶须材料依靠桥接、裂纹偏转和拔出效应来 m心晶须的长度及长径比随反应时间的延长而增大。 吸收能量，消除裂纹尖端集中的应力来增强生物材料的 温度150℃时，得到HAP晶须；温度180℃，则得到韧性【4】，所以将晶须状的HAP掺杂到复合材料中，能有 细小HAP晶体的聚集产物。当反应物的pH=9时，得效地改善材料的机械力学性能和生物活性，因而引起人 到的是缺钙型的HAP；当反应物的pH4时，产物中出们广泛关注。现已有许多方法用于制备地晶须，水热 现新相磷酸氢钙；当pH=2时，得到纯的磷酸氢钙。 法是一种成熟的方法。已报道的有关m心晶须制备的 关键词： 水热法；羟基磷灰石晶须 工作，大多注重研究在碱性条件下的产物的组成和反应 中图分类号：0614．23；TQl32．3文献标识码：A 条件对产物的影响【5邛】。但在碱性条件下得到的HAP结 文章编号： 100l一9731(2007)增刊．1715．05晶度不高，产物纯度也不高而且比表面较小。2002年， IokuK等【9】用醋酸钙和磷酸的混合酸性溶液在水热条件 1 引 言 H 水热法是在特制的密闭反应容器里，采用水溶液作 HAP的Ca，P比为1．52～1．62。ZhangQ等u叫用沉淀 为反应介质，在高温高压环境中，使得通常难溶或不溶 水解法在弱酸性溶液中制备出较长且长径比较大的 的物质溶解且重结晶的一种方法。该法最大的优点是产 乩垤晶须。因此，在酸性溶液中制备HAP须，越来越引 起人们的重视。本文采用水热法在醋酸钙和磷酸的混合 物直接为晶态，无须烧结晶化，可以减少在烧结过程中 酸性溶液中制备羟基磷灰石，主要研究反应时间、温 难以避免的团聚。粒度均匀、形态比较规则；而且改变 反应条件可以得到不同晶体结构和结晶形态的产物。随 度、起始反应物的浓度、钙磷比以及反应体系的pH对 HAP形态的影响。 着水热合成温度的提高和时间的延长晶粒发育越完整、 粒度越大。它可以用来生产各种单晶，制备超细、无团 2实验 聚或少团聚、结晶完好的陶瓷粉体和无机纤维或晶须增 强材料。作为～种合成方法，水热法不仅在实验室里得 到了应用和持续研究，而且已实现了产业规模的人工水 晶水热生长。