实验一 煤炭直接液化反应性能测定.ppt

实验一 煤炭直接液化反应性能测定 任课教师 ：王永刚 教授 支撑课程 :《煤化学与工艺》 服务专业 ：化学工程与工艺 应用化学 矿物加工 实验目的 掌握煤炭直接液化的基本工艺：在实验操作和数据处理方面的技能受到一定训练。 实际测定煤直接液化反应性：掌握不同工艺条件下煤种、反应温度、反应压力等因素对液化性能的影响规律。 掌握评价液化性能的方法：加深理解直接液化的基本原理， 。 实验原理 煤炭直接液化是以煤为原料,在一定的工艺条件下,使煤中的芳烃加氢,C-C键断裂，生成液体燃料汽油、柴油、航空煤油和其它化学产品的技术 直接液化反应步骤 1. 煤热溶解 2. 氢转移 3. 加氢反应 直接液化反应步骤 1.煤热溶解 煤与溶剂加热到大约250℃附近时，煤中一些弱键发生断裂，产生可萃取的物质。当加热到温度超过250℃进入到煤液化的温度范围，发生多种形式的热解反应，煤中一些不稳定的键开始断裂，键能越小越容易断裂。 2.氢转移 弱键断裂后产生了以煤的结构单元为基础的自由基，由供氢溶剂供氢稳定。 3.加氢反应 实验装置 实验原料及试剂 原料煤样 粒度：80-100目 供氢溶剂-四氢萘 化学纯 催化剂-三氧化二铁 分析纯 催化助剂-升华硫 分析纯 高纯氢气 正己烷 分析纯 四氢呋喃 分析纯 实验方法 实验步骤 1.将煤样、溶剂、催化剂和助催化剂按规定量装入高压釜，密封釜体。 2.充压至所需压力，记录此时高压釜内温度和压力。 3. 通电加热，设定搅拌速度。恒温反应60min后停止加热。冷却至室温。 4. 气样袋取气，密封，气相色谱分析。 5.液体产物分离。 注意事项 冲压前，要用氢气将釜内气体置换完全。注意检查高压釜密封效果。 取气样时，注意用釜内气体将气样袋内气体置换完全。取气完毕密封完好，防止漏气。 实验过程中严禁吸烟或带有明火，试验人员严禁离开。 思考题 1.煤炭直接液化和间接液化有哪些异同点？ 2.哪些因素是评价煤液化性能的重要指标？如何评价液化性能的好坏？ 3.液化性能与煤变质程度的关系如何？ * * 高分子化合物半焦 煤 液化油、气体小分子化合物 自由基 碎片 前沥 青烯 沥青烯 供氢 溶剂 耗氢 溶剂 催化 加氢 H2 H 缩合 图1 液化反应历程 图2 供氢化合物稳定自由基反应 图3 加氢反应示意图 图4 高压反应釜装置图 1-釜体 2-搅拌器 3-釜盖 4-热电偶 5-电磁线包 6-压力表 7-加热炉丝 图5 索氏抽提装置图 煤样 高 压 釜 四氢萘 Fe2O3 升华S 氢 气 加 热 升 温 恒 温 反 应 搅 拌 自然 冷却 气 液 固产 气 体 液固混合物 己 烷 萃 取 液化油 留待分析 呋喃萃取 沥青烯、前沥青烯 残 渣 烧 灰 处 理 气相色谱 图6 液化反应流程图 *