粒度分布的测试.pptVIP

粒度测量方法及其选择 筛析法 让粉体试样通过一系列不同筛孔的标准筛，将其分离成若干个粒级，分别称重，求得以质量百分数表示的粒度分布。适用于0.02～100mm之间的粒度分布。电沉积筛(微孔筛)可达0.005mm。 粒度测量方法及其选择 筛析法 由于制造工艺的原因，出厂筛子筛孔尺寸难保一致；使用过程中变形导致筛孔尺寸不准——校准。 美国国家标准局建议出厂筛子用显微镜法校准，即依次测量5～10根金属丝直径，每次测量4次，取平均值。由单位长度上的金属丝数算出筛孔尺寸。 使用过程中的筛子，用一种已知粒度分布的标准样品对筛子定期检查(玻璃球)；校验过的筛子和工作筛对同一种粉体样品进行筛析对比，然后修正。 粒度测量方法及其选择 显微镜法 显微镜是唯一可以观察和测量单个颗粒的方法，是测量粒度的最基本方法。标定其他方法。 光学显微镜：0.3～200μm； 透射电子显微镜：1nm～5μm； 扫描电子显微镜：10nm。 显微镜法测量的样品量极少，取样和制样时，要保证样品有充分的代表性和良好的分散性。 粒度测量方法及其选择 显微镜法 粒度测量方法及其选择 光学显微镜取样和制样 取0.5g粉体试样放在一块玻璃板上，多次的四分法达到0.01g。 置于洗净干燥的玻璃载片上，滴几滴分散液，再用刮勺或玻璃棒揉研，使样品分散，也可覆上另一载片后揉研。 分散液：蒸馏水、酒精、甲醇、丙酮、苯等挥发性液体；松节油、甘油、液体石蜡等粘性液体。 粒度测量方法及其选择 透射显微镜取样和制样 取火棉胶在醋酸戊酯中的溶液(1~5%)1～2滴置于静止的洁净水面上，铺展蒸干成支持膜；碳膜、钵膜和二氧化硅等用真空蒸镀法制备； 将制好的支持膜托在200目方孔或圆孔铜丝网上备用。再将已分散有颗粒的玻璃载片翻转过来，对着预制好的支持膜，用玻璃棒轻击载片，使颗粒均匀落到膜上制成样品； 支持膜的材料和厚度(10~20nm)应保证对电子束基本上是可穿透的，并具有足够的强度。 粒度测量方法及其选择 显微镜法 样品制备后即可用显微镜一个一个测定颗粒，求出统计平均径； 测定的颗粒数一般需几百个以上才有意义。 光学显微镜测量时，常在目镜中插入一块刻有标尺或几何图形的玻片，由人眼通过目镜直接观测；或将显微镜的颗粒图像/照片投影到一个备有标尺或几何图形的屏幕上，通过对比确定粒度。 粒度测量方法及其选择 电传感法——库尔特计数器 将被测粉体分散在电解质溶液中，在该导电液中置一开小孔的隔板，并将两个电极分别于小孔两侧插入导电液中。在压差作用下，颗粒随导电液逐个通过小孔。每个颗粒通过小孔时产生的电阻变化表现为与颗粒体积或直径成正比的电压脉冲。 孔径D0=15～200μm NaOH、Na3PO4 0.5～1000μm 数万个颗粒/分钟 粒度测量方法及其选择 电传感法—— 库尔特计数器 粒度测量方法及其选择 沉降法 粒度测量方法及其选择 沉降法 测量方法的选择 对于同一种样品，不同方法测量的结果不同。这是由于测量或计算的D的定义本来就不同，或是分散状态不同 应根据数据的应用场合来选择。 气相反应的催化剂——气体吸附法测量比表面积 造滤板的粉末材料——透过法测比表面积 感光底片用卤化银溶胶颗粒大小——光学法 水文地质学中砂石的沉降——沉降法 根据粒度性质数据的用途和所测样品的粒度范围选择 根据被测颗粒本身存在的形式特点选择 准确度和精密度，常规、非常规测试，仪器价格…… * * 课外: 粒度分布的测试 粒度分布的测试 Kaye在1981年第四次国际粒度分析会议的全会报告中声称，已经使用和正在研究的粒度、颗粒形状和比表面积测量方法，细分起来当时已有约400种。 概述 由于颗粒的形状多为不规则体，因此用一个数 值去描述一个三维几何体的大小是不可能的。 对于一个形状极其复杂的颗粒来说，用一个 数值去直接描述它们的大小就更不可能了。那 么，怎样仅用一个数值描述一个颗粒的大小？ 这是粒度测试的基本问题。 取样方法 测试方法的种类 筛分法(sieving method) 显微镜法(microscopic method) 库尔特计数法（coulter counter method） 沉降法（sedimentation method） 空气透过法 气体吸附法 课外: 粒度分布的测试 粒度分布的测试 电沉积筛 丝网筛 将几个筛子按筛孔大小的次序从上到下叠置起来，筛孔尺寸最大的放在最上面，筛孔尺寸最小的放在最下面，底下放一无孔的底盘。将称量过的颗粒样品放在上部筛子上，有规则地摇动一定时间，较小的颗粒通过各个筛的筛孔依次往下落。对各层筛网上的颗粒计量，即得筛分分析的基本数据。 筛析操作完成，应检查各粒级的质量总和与取样量的差值（损失），不应超过1～2%。