基质固相分散萃取-高效液相色谱串联质谱法（HPLC-MS-MS）同时测定茶叶中11种农药的残留量.pdfVIP

茶叶科学 20l4，34 (3)：27l～278 JournalofTeaScience 投稿平台：http：／／cykk．cbpt．cnki．net 基质固相分散萃取．高效液相色谱串联质谱法 (HPLC．MS．MS)同时测定茶叶中 11种农药的残留量 刘妍慧 ，一，于常红 ，刘岩 ，刘健 ，一，张婷 1．中国海洋大学环境科学与工程学院，山东 青 岛 266100； 2．中国海洋大学海洋环境与生态教育部重点实验室 ，山东 青 岛 266100；3．青 岛大学医学 院，山东 青 岛 266071 4．山东省科学院海洋仪器仪表研 究所 山东省海洋环境监测技术重 点实验室，山东 青 岛 266001 摘要：建立了茶叶中3类 11种农药的分散 固相萃取一高效液相色谱串联质谱 (HPLC．MS．MS)的检测方法。 茶叶样品以乙腈一乙酸 (体积 比99：1)提取，以PSA为净化剂基质 固相分散萃取，然后通过 C18色谱柱，以 甲醇／水 (含 甲酸铵)溶液进行梯度洗脱，采用电离喷雾 电离方式 (ESI+)，通过多反应监测 (MRM)定量。 结果表明：11种农药的分析时间约为20min，在 0-500ngm·L0范围内线性相关，相关系数大于 0．9995，方法 检测限为 0．卜1．7 gk·g。。。测定了茶叶样品中 11种农药的残留量，加标回收率为 62．4％～114．8％ (添加水平分 别为 10~400Pgk·g)，相对标准偏差 (RSD)为 3．28％一19．34％。选取了5个不 同类型的茶叶样 品，检测其 中 11种农药的残 留量，检出结果差异较大。其中绿茶中 11种农药的检 出量为 1．7-339．4Bg-kg～，加标回收率为 86．1％～104．1％，相对标准偏差 (RSD)均小于 20％ (n=6)。本方法准确 、灵敏、简单、快速、安全，能满足 茶叶样品中多种农药残留分析 的要求 。 关键词：茶叶；基质固相分散萃取；高效液相色谱串联质谱；农药残 留 中图分类号：TS272：$482 文献标识码：A 文章编号：1000．369X(2014)03．271．08 SimultaneousDeterminationof11KindsofPesticide ResiduesinTeabyHPLC--M S-M S LIU Yanhui1 YU Changhong ，LIU Yan ，LIU Jian 一，ZHANG Ting ， 1．CollegeofEnvironmentalScienceandEngineering，OceanUniversityofChina，Qingdao266100，China；2．KeyLabofOcean EnvironmentandEcology，MinistryofEducation，OceanUniversityofChina，Qingdao266100，China；3．MedicalSchool，Qingdao University,Qingdao266071，China；4．ShandongProvincialKeyLaboratoryofOceanEnvironmentMonitoringTechnology,Instituteof OceanographicInstrumentation，ShandongAcademyofSciences，Qingdao266001，China Abstract：A methodforrapiddeterminationof11kindsofpesticideresiduesin teasamplesbymatrixsolid-phase disperseextractionandhighperformanceliquidchromatographyandtandem massspectrometrywasproposed．The pesticideresiduesinteasamplewerefirstlyextractedbyamixtureofV(acetonitrile)：V(aceticacid)=99：1．andth