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能谱学习报告 9月16日于苏州 1 产品近况 2 常用参数说明 2.1 过压比 定义：过压比是指SEM所加的高压与某元素的某线系之最低激发能（E0）之比。 例如：Al的Kα的激发能E0＝1.48，则当加速电压为15KV时，过压比10。 典型的加速电压应该介于合金中最重元素的能量的2倍和最轻元素的能量的10~20倍。低过压比意味着在谱线中产生小的，差的激发峰和较差的统计学品质，而过高的的过压比会使相应元素的能谱结果含量偏高，偏高程度与过压比成正比。这就是我们做能谱定量分析中，H元素直接测出的结果质量百分比严重偏高，因为在20KV下其过压比高达80。 一般来说选择10倍过压比用于定量分析，20 倍过压比用于定性分析。高压下做定性分析，根据结果再酌情做定量分析。对于我们的试样，推荐20KV的加速电压，特殊情况另做分析。 2.2 取出角（take off angle） 定义：取出角为X-射线脱离样品后飞向探测器的轨迹和样品表面之间的夹角。 影响因素：探头安装角度、样品工作距离（WD）和样品倾斜角（T或者Tilt，这里假设样品表面平行样品台）。其中，探头安装角度是固定的，不同的电镜探头安装角度不同。WD和T由我们自己调节，而T一般情况下均不调节，即T＝0。所以实际影像取出角的因素主要是WD。 取出角的变化直接影响到探测器接受信号的强弱，典型的角度范围为25( ~ 40 (。当取出角处于一个合适值时，探测器接受到的信号最强，对应于GENESIS软件上就是计数率（CPS）最大。该取出角对应的WD值称之为标准值，WD不在标准值时、T不为0时取出角都不为最佳值，即CPS不是最大。对应的WD和T对取出角的影响如图1所示。 另外，取出角采集角，采集角也叫立体采集角，由取出角和探头到样品的距离共同决定。采集角是直接决定CPS的，对于我们的能谱仪来说探头到样品的距离是固定的，而T一般不变化，所以直接决定CPS的是WD。我们的标准WD是10mm。 图 1 取出角变化示意图 2.3 交互作用区 交互作用区是用来说明X射线信号在样品内部的运动轨迹的统计学特征。如图2所示，为其示意图，右图中梨状的部分就是交互作用区。 图2 交互作用区示意图 如图所示，二次电子产生区域深度小于10nm，背散射电子产生区域深度约为1~2μm，X-射线和阴极荧光产生区域介于2~5μm。入射电子产生的相应物理信号的深度决定其图象的分辨率，所以在各种信号图象的分辨率上，二次电子背散射电子特征X射线。另外，做EBSD时产生的X-射线并非图中的X-射线。 影响因素，影响交互作用区大小的因素有加速电压、样品的平均原子系数和样品倾斜角度（T）。在只有一个变量变化时其变化规律如表1所示。 表1 交互作用区影响因素 加速电压 原子序数 倾角（T） ↑ ↓ ↑ ↓ ↑ ↓ 交互作用区 ↑ ↓ ↓ ↑ ↓ ↑ 理解此概念对正确分析微小尺寸颗粒与超薄层厚材料非常重要，例如薄膜材料或者做失效分析。经常提到的束斑尺寸与交互作用区无关。 3 EDX定性分析 定性分析是定量分析的前一步骤，做好定性分析才能做好定量分析。EDX的定性分析中存在一定的主观因素，特别是当谱峰非常接近背底时，这是由分析仪器的特点及仪器的探测极限导致的。 3.1 重叠峰的剥离 做定性判断时常会出现两个峰重叠在一起的情况，例如AlK和BrL，S K和MoL峰。解决的办法有： 1）某些元素的峰存在重叠的可能，但不可能所有位置都重叠，找出它们其他的峰位置的差别来增加置信度；例如，有Cu的L峰出现时又不确定时，可以参看其K峰； 2）选用高加速电压，正确识别后再使用适当的加速电压采集谱线进行定量分析； 3）某些元素可以对其三强峰，例如Sn的L峰； 4）与其理论的α和β峰的强度比值对比实际的峰强度比； 3.2 处理含量低的元素 当某元素的含量非常低，接近EDX探测极限时，应尽量使CPS大一些，采集时间长一些。当然采集时间和CPS的大小也要因情况而定。 1）放大倍数高时或者样品固定不稳的情况下，图像容易漂移。采集时间越长，CPS越大漂移会越严重，这样采集的位置就会不准确，结果就更不可取。 2）导电性能不好的样品，或者样品旁有不导电部分时，样品表面集聚电荷时间越长，对电子束影响越严重，结果就越不可靠。 3）某些相在电子束轰击下会发生变化，收集时间越长，变化越大。 3.3 利用HPD功能 HPD功能是提取已经识别出的（包括自动识别出与手动识别出）元素的理论参数结合实际的分析条件而生成的一条拟合线。HPD功能相当有用，拟合线与峰吻合的好坏说明定性分析的好坏。 4 EDX定量分析 做EDX定量分析时，经常存在对轻元素的含量计算偏高的现象，如果使用结果归一法，则其他元素的含量必