测定虾皮中砷的含量.docVIP

酸度对DDC银盐法测定虾皮中砷含量的影响 仪器与试剂 仪器：722型分光光度计、测砷装置（50ml锥形瓶、气管、10ml刻度离心管）。 试剂：硝酸、无水氯化亚锡、硫酸、锡（粒状）、三氯甲烷、三乙醇胺、乙酸铅、无水乙醇、盐酸、碘化钾、无砷锌粒（以上试剂均为分析纯），砷标准使用液、二乙基二硫代氨基甲酸银。 二．方法与步骤 1.样品处理（硝酸-高氯酸-硫酸消化法） 5个加入酸度梯度（2.5ml、5ml、7.5ml、10ml、12.5ml硫酸）各有两组平行和一个空白 称取0.5g粉碎样品（虾皮），置于250ml锥形瓶中（空白不加），先加水少许湿润，加数粒玻璃珠、砷标准使用液（1ug/ml），10ml硫酸-高氯酸混合液，放置片刻，小火缓缓加热，待作用缓和，放冷。沿瓶壁依次加入2.5ml、5ml、7.5ml、10ml、12.5ml硫酸，再加热至瓶中液体开始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸-高氯酸混合液至有机质分解完全。加大火力，至产生白烟，溶液应澄清无色或微带黄色，放冷。在操作过程中应注意防止爆炸。 加20ml水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，趋酸处理两次，放冷。移入50ml比色皿中，用水洗锥形瓶，洗液并入比色皿中，放冷。加水至刻度，混匀。取与消化样品相同量的硫酸-高氯酸混合液和硫酸，作试剂空白试验。 2.测定 (1)标准曲线的绘制 吸取0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml砷标准使用液(分别相当于0、2、4、6、8、10ug砷)，分别置于150ml锥形瓶中，加水至40ml，再加10ml1：1硫酸。 于上述各管中加150g/L碘化钾溶液3ml、酸性氯化亚锡溶液0.5ml，混匀，静置15min。再加入3g锌粒，立即分别塞上装有乙酸铅棉花的导气管，并使管尖插入盛有4ml银盐溶液的离心管中的液面下，在常温下反应45min后，取下离心管，加三氯甲烷补足4ml。用1cm比色杯，以银盐溶液调零，于波长520nm处测吸光度，以各管砷含量对应其吸光度值绘制标准曲线。 （2）样品测定 将消化驱酸完的样品放冷移入50ml比色皿中，用水洗锥形瓶，洗液并入比色皿中，放冷。加水至刻度，混匀。移入150ml锥形瓶中，与标准曲线的绘制操作相同，测其吸光度值。 三．结果与讨论 结果： 酸用量（ml） 组别 Abs 2.5 5.0 7.5 10.0 12.5 空白 -0.007 0.126 0.127 0.229 A组平行样 0.004 0.076 0.176 0.187 0.176 B组平行样 -0.007 0.496 0.154 0.153 0.137 结论：经测定，酸用量在7.5-10.0.ml之间时吸光度值最大，且平行样之间差别较小，所以最佳酸用量的值为7.5-10.0ml. 讨论： 1.实验使用所有玻璃仪器应用10%——15%硝酸浸泡过夜，使用前用蒸馏水洗净。 2.样品所用虾皮先研磨成粉再称量，避免研磨损耗样品。 3.同一操作步骤应有同一人操作。 4.驱酸时应注意区分白烟与水蒸气，保证驱酸后样品体积小于驱酸前体积。 5.导气管内应保持干燥，在导管内塞入的乙酸铅棉花应该注意松紧程度，使气体能快速通过。 6.样品进行显色反应时，在加入锌粒后应迅速插入导气管，并进行水封，在显色过程中注意防止倒吸现象。 7.测量光度值之前比色皿应用三氯甲烷洗净，用无水乙醇反复漂洗，保证比色皿内无水分。