砂中氯离子含量测定.docVIP

砂中氯离子含量测定 1、试剂： （1）、0.01mol/L的硝酸银标准溶液：称取1.75g硝酸银溶于蒸馏水中，将溶液完全转移至1000mL容量瓶内，定容至刻度，摇匀。 （2）、5%铬酸钾指示剂溶液：称取5g铬酸钾溶于95mL蒸馏水中。 2、仪器设备 （1）、鼓风干燥箱：（105±5）℃ （2）、称取1000g，感量0.1g。 （3）、带塞磨口瓶：1L； （4）、三角瓶：300mL (5)、移液管50mL; (6)、滴定管：10mL或25mL，精度0.1mL; (7)、容量瓶500mL （8）、1000mL烧杯、滤纸、搪瓷盘、毛刷等 3、试验步骤 （1）、称取试样500g，精确至0.1g，将试样倒入磨口瓶中，用容量瓶量取500mL蒸馏水，注入磨口瓶，盖上塞子，摇动一次后，放置2h,然后每隔5min摇动一次，共摇动3次，使氯盐充分溶解。将磨口瓶上方已澄清的溶液过滤（滤纸放入漏斗后先用玻棒蘸水润湿），然后用移液管移取50mL滤液，注入到三角瓶中，再加入5%铬酸钾指示剂1mL(约20滴)。用0.01moL/L的硝酸银标准溶液滴定至呈现砖红色为终点（边滴定边摇晃瓶身，滴定速度不要过快）。记录消耗的硝酸银标准溶液的毫升数，精确至1mL. (2)、空白试验：用移液管移取50mL蒸馏水注入三角瓶内，加入5%铬酸钾指示剂1mL,并用0.01moL/L的硝酸银标准溶液滴定至溶液呈现砖红色为止，记录此点消耗的硝酸银标准溶液的毫升数、精确至1mL. 注意事项：所有玻璃仪器使用前都要用蒸馏水（大约5mL）润洗一遍，滴定管用蒸馏水润洗后再用硝酸银溶液（大约5mL）润洗一遍。以保证试验结果的准确性。 4、结果的计算与评定 (1)计算 Qf=【N(A-B)×0.0355×10】/G0×100 Qf ——氯离子含量，% N ——硝酸银标准溶液的浓度，单位为mol/L A ——样品滴定时消耗的硝酸银标准溶液的体积，单位为mL B ——空白试验时消耗的硝酸银标准溶液的体积，单位为mL 0.0355——换算系数 10 ——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比 G0 ——试样质量，单位为g. （2）、氯离子含量取两次试验结果的平均值、精确至0.01% （3）、采用修约值比较法进行评定。 标定标准溶液有两种方式： 1、用固体基准物质标定标准溶液，计算如下： 标准溶液量浓度（mol/L）=基准物质重量（g）/基准物质克分子量/消耗标准溶液体积（L） 2、用已知浓度的标准溶液来标定未知浓度标准溶液，计算如下： 未知浓度标液（mol/L）=已知浓度标液（mol/L）*已知浓度标液体积（ml）/未知浓度标液体积（ml） 注：基准试剂氯化钠的克分子量为58.44277 牢记上面两个万能标定公式，万事不求人。一、机器的操作与使用 ??? 试验结果的准确性，除要求试验机本身精度外还要求试验人员必须熟悉试验机的使用操作。 ??? 1、数显表的使用 ??? 1．1各按键的作用F100、F50、F20、AUTO：量程选择键，按下后相应档位的指示灯亮，当选择AUTO时，加荷后会依次从小吨位开始进行自动换档。 ??? Fce：负荷清零，按下后，负荷显示器上显示数值应为“0”或在很小的几个数内波动。 ??? 功能键+0：输入试样面积 ??? 功能键+1：输入试验日期 ??? 功能键+2：输入试样编号 ??? 功能键+3：输入试验温度 ??? 功能键+5：负荷硬件部分放大倍数设置 功能键+6：打印试验结果 功能键+9：AD码值和正常显示值转换 确认键：各种输入通过确认键进行输入确认 ??? 二、试验程序 在进行本机调整等准备工作和机器运转正常后，即可进行各种试验工作 1、开动电源，启动油泵 2、根据情况增减调整垫 3、选择量程，清零 4、打开送油阀加荷至试样破碎 5、卸荷并记录数据 6、进行下一个试样试验 7、试验结束后，切断油泵开关和电源