物理化学实验——溴乙烷的制备.docVIP

贵州大学实验报告 大学化学实验II实验报告——有机化学实验 学院：化工学院 专业：化工 班级：化工113 姓名 刘彬彬 实验日期 2013/4/12 实验时间 10:00-15:00 学号 1108110213 指导教师 刘明星 同组人 张 禹 实验项目名称 溴乙烷的制备 实验目的 1.学习从醇制备溴代烷的原理和方法。 2.进一步巩固分液漏斗的使用及蒸馏操作。 实验原理 主反应：NaBr+H2SO4 → HBr+ NaHSO4 CH3CH2OH+HBr → CH3CH2Br+H2O 副反应：2CH3CH2OH → CH3CH2OCH2CH3+H2O CH3CH2OH → CH2=CH2+H2O 2HBr+H2SO4 → Br2+2H2O 实验 仪器 和 试剂 仪器：100mL圆底烧瓶、直形冷凝管、接受弯头、温度计、蒸馏头、分液漏斗、锥形瓶 试剂：乙醇(95％)4.8ɡ6.2mol(0.10ml) 溴化钠(无水)8.2g(0.08mol) 浓硫酸d=1.84 11ml ( 0.2ml) 饱和亚硫酸氢钠 实 验 步 骤 反应主装置： 1.溴乙烷的生成 在50mL圆底烧瓶中加入10mL95％，乙醇及4mL水，在不断振荡和冷却下，缓慢加入浓硫酸11mL，混合物冷却到室温，在搅拌下加入研细的8.2g 溴化钠再加入几粒沸石，小心摇动烧瓶使其均匀。冷凝管下端连接接引管。溴乙烷沸点很低，极易挥发。为了避免损失，在接收器中加入冷水及3mL饱和亚硫酸氢钠溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管的末端刚浸没在水溶液中。开始小火加热，使反应液微微沸腾，使反应平稳进行，直到无溴乙烷流出为止，随反应进行，反应混合液开始有大量气体出现，此时一定控制加热强度，不要造成暴沸然后固体逐渐减少，当固体全部消失时，反应液变得粘稠，然后变成透明液体，此时已接近反应终点。用盛有水的烧杯检查有无溴乙烷流出。 2.溴乙烷的精制 将接收器中的液体倒入分液漏斗，静止分层后，将下面的粗溴乙烷转移至干燥的锥形瓶中。在冰水冷却下，小心加入1~2mL浓硫酸，边加边摇动锥形瓶进行冷却。用干燥的分液漏斗分出下层浓硫酸。将上层溴乙烷从分液漏斗上口倒入50mL烧瓶中，加入几粒沸石进行蒸馏。由于溴乙烷沸点很低，接收器要在冰水中冷却。接受36~40℃的馏分。产量约6g。 实验 注意 事项 [1] 加入浓硫酸需小心飞溅，用冰水浴冷却，并不断振摇以使原料混匀；溴化钠需研细，分批加入以免结块。 [2] 反应初期会有大量气泡产生，可采取间歇式加热方法，保持微沸，使其平稳进行。暂停加热时要防止尾气管处倒吸。 [3] 反应结束，先提起尾气管防止倒吸，再撤去火源。趁热将反应瓶内的残渣倒掉，以免结块后不易倒出。 [4] 分液漏斗的使用场合和使用时的注意事项，见教材注释。 [5] 产品经浓硫酸除水后不必再进行干燥处理，所以要用干燥的分液漏斗。建议两位同学合用：一个分液漏斗用于分粗品，一个干燥的分液漏斗用于分浓硫酸。 实验 原始 数据 记录 锥形瓶净重：M(锥)=35.33g 收集完溴乙烷后总的质量：M（总）=38.76g 溴乙烷的实际产量为：3.43g 第一滴溴乙烷滴下时的温度:29.5℃ 蒸馏时的恒定温度：34℃ 蒸馏时的最高温度;37.5℃ 实 验 数 据 处 理 计算过程： 根据NaBr+H2SO4 → HBr+ NaHSO4 CH3CH2OH+HBr → CH3CH2Br+H2O 可知： NaBr→HBr→CH3CH2Br 即理论产量：n(NaBr)=n(HBr)=n(CH3CH2Br)=0.08mol m(CH3CH2Br)=M(CH3CH2Br)n(CH3CH2Br)=109ⅹ0.08=8.72g 产率=实际产量/理论产量=3.43÷6×100%=51.17% 所以产率为：51.17% 问题思考 问题讨论; 1．粗产品中可能有什么杂质？如何除去的？ 答：粗产品中有水，乙醚，乙醇等杂质。除去上述杂质是通过浓硫酸的洗涤作用除去的。 2.溴乙烷沸点低（38.4℃）实验中采取了哪些措施减少溴乙烷的损失？ 答：①反应中加入少量的水，防止反应进行时发生大量的泡沫，减少副产物乙醚的生成和避免HBr 的挥发。②C2H5Br在水中的溶解度小（1:100）常在接受器预放冷水并将接液管的末端浸入水中。 ③分离时尽可能将水分离干净，否则用浓H2SO4洗涤时会产生热量，导致产物的挥发。④蒸馏的速度要慢，否则蒸气来不及冷凝而损失。 ⑤选择高效冷凝各接头不漏气。 3.溴乙