硬脂酸镁检验操作规程.docVIP

硬脂酸镁检验操作规程 范围：本标准规定了硬脂酸镁的检测方法和操作要求； 适用于本公司硬脂酸镁的质量检测。 二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版二部） 三、质量标准： 指标名称 法定标准 性状 本品为白色轻松无砂性的细粉 鉴别 （1）、（2）应符合规定 检查 氯化物 ≤0.15% 硫酸盐 ≤0.6% 干燥失重 ≤5.0% 铁盐 ≤0.01% 重金属 ≤0.0015% 含量测定（MgO计） 6.5%~7.55%（以干燥品计） 微生物限度 检查 细菌数 ≤1000个/g 霉菌数 ≤100个/g 大肠杆菌活螨 不得检出 四、试剂： 1、氯化钠（AR） 2、硫酸盐钾（AR） 五、仪器与用具 1、恒温干燥箱 2、高温炉 3、凝点测定仪 六、操作步骤： 1、本品为以硬脂酸镁（C36H70MgO4）与棕榈酸镁（C32H62MgO4）为主要成分的混合物。按干燥品计算，含MgO应为6.5%~7.5%。 2、性状 本品为白色轻松无砂性的细粉：微有特臭；与皮肤接触有油腻感。 本品在水、乙醇或乙醚中不溶。 3、鉴别： 3.1 取本品约10g，加稀硫酸25ml与热水100ml，加热并时时搅拌，使脂肪酸成油层出，保留水层，取油层用沸水洗涤至洗液不显硫酸盐的反应，放冷，分去水层，加热使油层熔化，趁热滤过，在105℃干燥后，依法测定凝点（见凝点测定操作规程），应不低于54℃。 3.2 上述遗留的水层显镁盐的鉴别反应（见《中国药典》）2000年（第二部）附录三。 4、检查 4.1 氯化物 取本品0.20g，加硝酸1ml与水24ml，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，油层用水洗涤4~5次，合并滤液与洗液，加水使成40ml，依法检查（附录VIIIB），与标准硫酸钾溶液6.0ml制厉的对照液比较，不得更浓（0.6%）。 4.2 硫酸盐:取本品0.10g,加水20ml与盐酸溶液(9 100)1ml,加热煮沸后,放冷,俟油层凝回,滤过,油层用水洗涤4-5次,合并滤液与洗液,加水使成40,依法检查(附录ⅦB),与标准硫酸钾溶液6.0 ml制面的对照液比较,不得更浓(0.6%) 4.3 干燥失重:取本品,在80干燥至恒重,减失重量不得不定期5.0%(见干燥失重测定操作规程). 4.4铁盐 取本品0.50,炽灼灰化后.加衡盐酸 ml与水10ml,煮沸,放冷,滤过,滤液加过硫酸铵50ml,用水稀释成35ml,依法检查(见铁盐检查操作规程),与标准铁溶液5.0用同一方法制面的对照液比较,不得更深(0.01%). 4.5重金属 取本品2.0g,加衡盐酸10ml与水20ml,加热煮沸后,放冷,俟油层凝回,滤过,滤液蒸干,加水110ml溶解后,滤过,滤液中加醋酸盐缓部液(PH3.5)2ml与水知量使成25ml依法检查(见重金属检查操作规程中第一法),含重金属不得超 过百万分之十五。 5、含量测定 5.1 原理：本品用回滴法，过量的硫酸液与本品的氧化镁反应，再用氢氧化钠滴定剩余的氢氧化钠。 方程式： 5.2 测定方法：取本品约1g，精密称定，精密加硫酸滴定液（0.05mol/L）50ml，煮沸至油层澄清，继续加热10分钟，放冷至室温，加甲基橙指示液1~2滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于2.016mg的MgO。 5.3计算公式； F×（Vo-V）×2.016×10-3 MgO% = —————————————×100% Ms（1-干燥失重） 式中：F ：氢氧化钠滴定液的浓度换算值 滴定液的实测浓度（mol/L） F = ———————————— 滴定液的规定浓度（mol/L） Vo：空白试验所消耗氢氧化钠滴定液的体积（ml）； V：滴定样品所消耗氢氧化钠滴定液的体积（ml）； Ms：供试品的质量（g）。 6、微生物限度检查：见《微生物限度检查法操作规程》（编码T0260100）。 中国3000万经理人首选培训网站