粗脂肪的定量测定.pptVIP

实验一 粗脂肪的定量测定——索氏(Soxhlet)提取法 1．浸出法 用有机溶剂将样品中脂肪浸提出来，然蒸去溶剂，直接称量油重即得脂肪的含量。 2．残余法 用有机溶剂将样品中脂肪浸出后，称量样品减少的重量，计算其中脂肪的含量。 该法测定样品含油量时，通常采用沸点低于50℃有机溶剂作为脂肪溶剂，此时样品中结合状态的脂类(主要是脂蛋白)不能直接提取出来，所以该法又称为游离脂类定量测定的方法。 三、实验操作 (一)样品的准备 称取样品的重量，根据分析材料中脂肪的含量而定。通常脂肪含量在10％以下的称取样品10～12 g。脂肪含量为50％～60％的，则称取样品2～4 g。 准确地称取一定量样品，约 2g(准确到小数点第4位)，放入脱脂滤纸（先称重）中，用脱脂滤纸包裹样品，用一细线扎紧，防止漏出。将纸包放入索氏提取器的提取管内，注意勿使纸包内样品高于提取管的虹吸部分，否则抽提不完全，影响测定结果。 样品颗粒不宜太大，一般要在研钵中研碎样品。研磨后的研钵，要用脱脂棉擦干净，并将此脱脂棉放人提取纸斗中一并提取。研钵再用少量溶剂洗净，洗后倒入抽提管中。 样品若是液体，应将一定体积的样品滴在滤纸上，在60～80℃烘箱内烘干后，再装入提取管中提取。 (二)抽提 洗净的提取瓶在105℃烘箱内烘干至恒重。加入乙醚约达到提取瓶容积的一半。然后，将提取器各部分连接如图所示。注意在磨口连接部分不能涂抹凡士林(为什么?)，但不能漏气。 加热抽提时，应在电热恒温水浴中进行，也可使用灯泡或电炉加热的水浴锅。但是，不能使用火焰加热的水浴锅，严禁用火焰直接加热索氏提取器。 在加热时，乙醚蒸发，乙醚蒸汽由联接管上升至冷凝器，冷凝成液体，滴入提取管中，此时样品内的脂肪为乙醚所抽提。待乙醚液面超过虹吸管高度后，溶有脂肪的乙醚经虹吸管流入提取瓶。如此循环抽提，调节水浴温度，使乙醚每小时循环10～20次。提取时间视样品性质而定，一般需14～24h。样品含有的脂肪是否提取完全，可以用滤纸来粗略地判断。从提取管内吸取少量的乙醚并滴在干净的滤纸上，待乙醚蒸干后，滤纸上不留有油脂的斑点则表示已经提取完全。 提取完毕后，再将乙醚蒸到提取管内，待乙醚液面达到虹吸管的最高处以前，取下提取瓶，提取管中的乙醚倒入回收瓶。。 （三）称重和计算 将提取管中的滤纸包裹取出，让乙醚挥发完毕，置于105℃烘箱中烘干至恒重，约0.5hr，取出称重，再把瓶中脂肪倒出，洗净。 按下式计算样品的粗脂肪百分含量： 粗脂肪（%） =[滤纸+样品重量（g）-烘干后滤纸包裹重量（g）]×100%/样品重量（g） 需称重3次：1.定量滤纸 2.样品（芝麻） 3.提取后的滤纸+芝麻 四、实验建议 乙醚为易燃品，实验时应注意防火，切忌明火加热，同时要注意提取器各连接处是否漏气，以及冷凝管冷凝效果是否良好，以免大量乙醚外逸。 五、实验报告及作业 1. 计算出样品中粗脂肪的百分含量。 2. 写出几种良好的脂肪溶剂。 3. 在脂肪提取过程中应严格遵守哪些规则?为什么? 4 .试比较重量法与残余法不同之处。 5. 指出几种含脂量较高的食物，包括蔬菜、水果、肉类 和谷物等。 * * 一、实验目的 1．掌握粗脂肪提取的原理和测定方法。 2．学习和掌握重量分析的基本操作、样品处理、烘干、恒重等。 二、实验原理 粗脂肪是脂肪、游离脂酸、蜡、磷脂、固醇及某些色素等脂溶性物质的总称。它不溶于水，而溶于有机溶剂，如乙醚（ 42-45℃ ），或沸点为30～60℃的石油醚、苯、三氯甲烷等。利用这一性质将待分析样品放在索氏提取器中，进行循环抽提，将脂肪提取出来，即可测定其含量，方法有两种： 1．冷凝管；2．提取器；3．虹吸管； 4．联接管；5．提取瓶 *