胺起始的聚醚多元醇及其产品的工艺流程.docVIP

胺起始的聚醚多元醇及其产品的工艺流程 实验部分 在实验中用的以下原料： 聚醚A：用硫酸中和的以o-TDA为起始剂与EO和PO聚合（37 %EO之后接63 %PO）的聚醚，官能度为4，羟值范围为385-405 mgKOH/g。 聚醚B：用乳酸中和的以o-TDA为起始剂与EO和PO聚合（35 %EO之后接65 %PO）的聚醚，官能度为4，羟值大约为390 mgKOH/g。 聚醚C：起始剂为蔗糖：丙二醇：水=87:7:6，平均官能度为5.8并且羟值在370到390。 聚醚D：羟值约240 mgKOH/g的芳香族聚酯多元醇，PS-2502A。 表面活性剂A：硅表面活性剂 Tegostab B-8462。 催化剂A：五甲基二乙烯三胺 催化剂B：二甲基环己胺 HCFC-141b：1,1-二氯-1-氟乙烷 ISO：二苯甲基二异氰酸酯 NCO基团含量约31.5 %，官能度约2.8，25度粘度约196 mpa·s。 实验1 聚醚的制备 反应釜中加入o-TDA，密封，充1barN2，升温到115°C。初始EO先加入，如表1所示，催化剂加入前熟化，之后加入催化剂。加入KOH后N2置换，反应升温到150°C，然后加入剩余的环氧乙烷。反应后加入环氧丙烷继续反应。EO和PO的加入要保证压力在45到60 psia之间。反应物冷却到90°C，加质量分数为88 %的乳酸中和KOH，理论上加KOH的110 %。中和之后抽真空脱出残留环氧化合物。表1表明了详细信息和加量。 如表1所示，聚醚1和2仅仅是降低了KOH的用量，没有其他流程的变化，这导致聚醚的粘度增加。但是，催化剂的用量降低到0.05 %得到的聚醚不会增加粘度，如果催化剂在烷氧基化过程早点加催化剂。 实验2 发泡流程 聚醚各组分在使用前保持26°C，并按表2的比例混合。异氰酸酯（102 g）升温到26°C加到聚醚混合物（100 g）中。混合物用机械搅拌器搅拌12 s，然后倒入硬泡发泡管的样品容器，在容器中观察发泡的过程。 硬泡发泡管包含一个水套的（35°C）钢管，长15 cm，内径10 cm。管子配备压力传感器，安装在管子内部，大约距管子低部10 cm。管子内部用聚乙烯薄膜安衬里，防止泡沫粘附在管子内部。管子内部有一个平衡浮板，记录泡沫的高度作为时间函数。浮板和压力传感器的输出信号数字化后输入到个人电脑中。 按如上所述在制备中准备好样品放在硬泡发泡管的底部，夹紧到位然后数据采集开始。采集600 s内泡沫高度和压力随时间的变化。记录的每个样品的最大上升压力和最大压力如表3所示。最大时间对压力的二阶导数得到的时间在表3中用Tgel表示。 每种泡沫体系的发泡过程用上述的泡沫管子监控，结果显示在表3中。 表3表明用少量KOH乳酸中和的聚醚发泡过程中的凝胶时间和最大压力与硫酸中和的聚醚A的相似度大于乳酸中和的聚醚B。