土壤中总铬测定方法的比较研究.pdfVIP

土 壤 (Soils)，2010，42(3)：497~501 土壤中总铬测定方法的比较研究 王小琳， 栾桂云， 管泽民， 袁天佑 (农业部肥料质量监督检验测试中心，郑州 450002) 摘 要：采用国标GBT／17137．1997和GBT／17141．1997中规定的两种方法即H2SO4-HNO3-HF、HNO3-HF—HCIO4法对土 壤样品进行消解处理，筛选了HNO3-HF—HCIO4消化体系并进行改进．再运用火焰原子吸收分光光度法测定样品中总铬 (Cr) 的含量。结果表明：土壤总Cf测定中的3种预处理方法的测定结果存在明显差异，改进后的HNO3一HF—HC104法优于原国标方 法，该方法消解速度快 (3～4h)且完全，大大缩短了实验时间；该方法灵敏度高 (最低检出限0．O4m L)、准确度高 (相对误 差在 lI3％～5．O％)、加标回收率高 (94．6％一108．7％)，精密度好 (相对标准偏差小于 5．7％)，是值得推广的土壤 Cr消解方法。 可应用于农业环境土壤质量样品的检测。 关键词 ：土壤样品：总铬：消化体系；火焰原子吸收光谱法 中图分类号： X132 铬 (Cr)是自然界普遍存在的重金属元素，土壤 的基础上，试验不同的混酸消解方式，筛选HNO3-HF— 中Cr元素的含量一般为 1～300mg／kg，大多数土壤含 HClO消解法预处理土壤后测定土壤中总Cr的含量， Cr为25～85mg／kg。农业土壤易受到Cr污染，其主 进一步提高测定结果的准确性、可行性。 要成因是用电镀、制革、纺织、造纸、印染等行业的 1 材料与方法 工业废水来灌溉农田，或用制革废渣作为肥料以及磷 矿粉肥料施入农田等。食用含Cr量过高的食物，会对 1．1 试验材料 人类和畜禽的健康造成危害，甚至导致癌症。植物和 1．1．1 试验原理 采用混酸全分解的方法，破坏土 粮食中Cr含量与土壤中的Cr含量具有一定的相关性。 壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液， 土壤作为农业生产的主要载体和生态环境的重要组成 并且，在消解过程中，所有的Cr都被氧化为Cr20，。 部分，其质量好坏与人们生活息息相关。然而随着经 然后，将消解液喷入富燃性空气一乙炔火焰中，在火焰 济的发展，土壤重金属污染问题已经成为 日益严重的 的高温下，形成 Cr基态原子，并对 Cr空心阴极灯发 生态问题 【z-。为了发展无公害农业，保证粮食的品质 射的特征谱线359．3nm产生选择性吸收。在选择的最 安全，对土壤中Cr含量的监测是十分必要的。 佳测定条件下，测定Cr的吸光度。 土壤中总 Cr的测定方法较多，主要有火焰原子吸 1．1．2 试验试剂 I／NO3、HF、HCIO4、HCI、NH4CI 收光谱法、分光光度法、极谱法、等离子体发射光谱 (Cr基体改进剂)，所用试剂均为优级纯，实验室用 法、X一射线荧光光谱法和仪器中子活化法等，目前国 水为去离子水。 标 GB／T 17137—1997采用的即为火焰原子吸收光谱 Cr标准溶液：1．000mgm／l，国家标准物质中心。 法。在实际分析中，该方法测定土壤总cr时常产生分 土壤标准样品：国土资源部地球物理地球化学勘 析结果偏低现象，初步分析与方法的消解处理及仪器 查研究所提供的土壤标准物质GSS．1，GSS．3，GSS-4。 条件有关3【l。其中土壤样品的预处理方法是准确测定 1．1．3 实验仪器及工作条件 供试仪器：Z．5000 土壤中重金属含量的重要环节，国外对土壤样品的预 型原子吸收分光光度计 (日本日立公司)，Cr空心阴 处理是采用王水消解的方法，而我国大多采用混酸完 极灯，空气压缩机，高纯乙炔 (纯度≥99．5％，空气 全消解的方法 4【J。然而采用不同的混酸消解，对测定 压缩机；调温电热板及实验室常用仪器设备和玻璃器 结果的准确性有一定的影响。本方法在参考有关文献 皿 。 作者简介；王小琳 (1969--)，女，河南南阳人，高级农