地表水中TOC的测定实验讲义.docVIP

开放性实验 水质 总有机碳TOC的测定 ——非色散红外吸收法 系 别：地理科学与环境工程系 班 级： 指导教师：李 美 娟 姓 名： 学 号： 一 实验目的 1.学会总有机碳（TOC） 2.TOC测定方法 使用高温炉和低温炉皆有的TOC测定仪。将同一等量水样分别注入高温炉(900℃)和低温炉(150℃)，则水样中的有机碳和无机碳均转化为CO2，而低温炉的石英管中装有磷酸浸渍的玻璃棉，能使无机碳酸盐在150℃分解为C02，有机物却不能被分解氧化。将高、低温炉中生成的CO2依次导入非色散红外气体分析仪，分别测得总碳(TC)和无机碳(IC)，二者之差即为总有机碳（TOC）。 总有机碳TOC分析仪主要由以下几个部分构成：进样口、无机碳反应器、有机碳氧化反应（或是总碳氧化反应器）、气液分离器、非分光红外CO2分析器、数据处理部分。 测定流程见下图。该方法最低检出浓度为0.5mg／L。 3.liq TOC 分析流程图 TIC — (总无机碳) NPOC —(非挥发性总有机碳) POC — (挥发性总有机碳VOC) TOC —(总有机碳) 三 实验仪器及耗材 1.liq TOC分析仪，烘箱，干燥皿，万分之一天平，高纯氧气（罐）带压力表。 2.50ml容量瓶2个，500ml容量瓶2个，100ml烧杯4个，10ml移液管2个，洗瓶2个，洗耳球2个，打印纸； 3.邻苯二甲酸氢钾优级纯，碳酸氢钠优级纯，碳酸钠优级纯，盐酸若干，娃哈哈纯净水若干。 四 实验步骤 1.前处理 1.1有机碳标准贮备溶液:c=400mg/L 称取邻苯二甲酸氢钾 (预先在110-120℃干燥2h,置于干燥器中冷却至室温) 0.4250g,溶解于水（娃哈哈纯净水）中，移入500mL容量瓶内，用水（娃哈哈纯净水）稀释至标线，混匀，在低温(4℃)冷藏条件下可保存48天。 1.2有机碳标准溶液:c=80mg/1 准确吸取10.00mL有机碳标准溶液(1.1),置于50mL容量瓶内，用水（娃哈哈纯净水）稀释至标线混匀,此溶液用时现配。 1.3无机碳标准贮备溶液,c=400mg/l 称取碳酸氢钠 (预先在干燥器中干燥)0.7000g和无水碳酸钠 (预先在105℃干燥2h,置于干燥器中，冷却至室温)0.8850g,中，转入500mL容量瓶内，用水稀释至标线，混匀。 1.4无机碳标准溶液: 80mg/L. 准确吸取10.00ml无机碳标准贮备溶液(1.3),置于50mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液用时现配。 2.采样及样品测定 水样采集后，必须贮存于棕色玻璃瓶中。常温下水样可保存24h，如不能及时分析，水样可加硫酸将其pH调至≤2，于4℃冷藏，可保存7天。 3.操作步骤 3.1按TOC说明书打开电脑，开启TOC主机，按操作说明调试仪器。 3.2 按使用手册，新建当前条件下校准曲线，曲线拟合度需大于99%。 3.3 所采样品TOC含量的测定及仪器管路的清洗。 3.4 测量完毕，仪器设定为睡眠状态，待高温炉降至300℃ 一下方可退出软件，关闭主机及载气。 3.5注意事项： 3.5.1TOC分析仪测量前必须进行赶气泡、吹洗各3次，必须进行仪器检漏； 3.5.2蒸馏水必须为新换或新制，盐酸必须新配； 3.5.3每次测定样品后必须清洗管路，以防污染管路； 3.5.4载气压力必须相对稳定在0.99-1.15bar，二级压力表指示为0.1-0.12MP。 五实验结果及分析 1.结果分析 根据所测式样吸收峰峰高，减去空白实验吸收峰峰高的校正值，，从标准曲线上查得或由校准曲线回归方程算得总碳（TC）和无机碳（TIC）值，总碳与无机碳之差值，即为样品总有机碳浓度： TOC=TC-IC 本次实验中新建校准曲线是个难点，尤其是无机碳标液配制，容易受环境，温度，湿度影响，影响校准曲线的绘制；其次本次实验由于经费限制，所用的基准试剂均为优级纯试剂代替，对结果也有一定影响。 2.误差分析 2.1 校准用基准试剂为分析纯试剂代替，对校准有一定影响； 2.2操作规范性不高，万分之一天平称量精度无法精确到0.0001g，造成称量误差； 2.3标液的配制、标定及稀释中产生误差； 2.4 环境温湿度影响对无机碳标液测定误差； 2.5实验前几次校准曲线绘制失败，空白值较高，经过更换空白水样，校准曲线绘制成功 附表1： 不同水质中的TOC浓度水平 水质类型 水质类型 TOC（mg/L） 针剂水 (Water for Injection) 0.50 地表水 (Surface Water) ~10 饮用水 (D