气相色谱的原理.ppt

一、气相色谱仪器 gas chromatographic instruments 气相色谱仪器 安捷伦7890A 二、气相色谱结构流程 process of gas chromatograph 气相色谱定量的方法： 1. 外标法 2.内标法 AX/AS-C 作图 3. 归一化法 每个物质都出峰。 实验一 环境空气中挥发性有机物的污染评价 实验目的 ?1. 了解VOCs的成分、特点。 ?2. 了解气相色谱法测定环境中VOCs的原理，掌握其基本操作。 （挥发性有机化合物（VOC）是指在常温下，沸点50℃—260℃的各种有机化合物。VOC按其化学结构，可以进一步分为：烷类、芳烃类、酯类、醛类和其他等。目前已鉴定出的有300多种。最常见的有苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、三氯乙烯、三氯甲烷、三氯乙烷、二异氰酸酯（TDI）、二异氰甲苯酯等。） 实验原理 将空气中苯、甲苯、乙苯、二甲苯等挥发性有机化合物吸附在活性炭采样管上，用二硫化碳洗脱后，经色谱柱分离，火焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰面积外标法定量。 本法检出限：苯1.25ng；甲苯1.00ng；二甲苯（包括邻、间、对）及乙苯均为2.50ng。当采样体积为100L时，最低检出浓度苯为0.005mg/m3；甲苯为0.004 mg/m3；二甲苯（包括邻、间、对）及乙苯均为0.010mg/m3。 仪器设备及试剂 1. 仪器 (1) 容量瓶；?(2) 移液管；?(3) 微量注射器；(4) 带火焰离子化检测器（FID）气相色谱仪；(5) 空气采样器；(6) 采样管。 2. 试剂 (1) 色谱纯试剂苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、邻二甲苯、对二甲苯和间二甲苯；(2) 二硫化碳；(3) 苯系物标准贮备液。 实验内容： 1.配制标准溶液 5只5ml容量瓶分别加 1微升、2微升、3微升、4微升、5微升，用CS2稀释至刻度，摇匀。 浓度分别为：173.4μg/ml、346.7、520.1、693.5、866.9 2. 求未知样的峰面积 实验二 土壤中农药的残留 实验目的 1. 掌握农药残留性的测定原理及方法。 2. 理解农药残留性评价的环境化学意义。 实验原理 ???????用极性有机溶剂分三次萃取土壤中有机磷农药，用带火焰光度检测器(FPD)的气相色谱法测定有机磷农药含量。 火焰光度检测器对含硫、磷的物质有较高的选择性，当含硫、磷的化合物进入燃烧的火焰中时，将发出一定波长的光，用适当的滤光片，滤去其它波长的光，然后由光电倍增管将光转变为电信号，放大后记录之。 当所用仪器不同时，方法的检出范围不同。通常的最小检出浓度为：乐果，0.02μg/mL；甲基对硫磷，0.0lμg/mL；马拉硫磷，0.02μg/mL；乙基对硫磷，0.01μg/mL。 * * 1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；7-进样器(汽化室);8-色谱柱; 9-热导检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪； 载气系统 进样系统 柱系统 检测系统 温控系统 峰面积-浓度作图 * *