桑蚕蛹中高纯度α亚麻酸的分离研究.pdfVIP

2010年11月 中国粮油学报 V01．25，No．11 Association NOV．2010 oftheChineseCerealsandOils 第25卷第11期 Journal 桑蚕蛹中高纯度OL一亚麻酸的分离研究 鲁仲辉1 潘秋月2 孟祥河1 孙培龙1 (浙江工业大学生物与环境工程学院1，杭州310014) (浙江经贸职业技术学院应用工程系2，杭州310018) 摘要 为获得高纯度蚕蛹仅一亚麻酸，研究采用了尿素脂肪酸包合结合银离子硅胶色谱技术分离。结 果表明，脂肪彰尿素质量比对包合效果的影响最重要，尿素浓度、结晶温度和时间的影响其次。当脂肪酸／尿 素(质量比)为0．3，尿素质量分数为30％，0oC结晶2h，d一亚麻酸质量分数从初始的32．53％提高到 83．56％。二次尿素结晶包合提高a一亚麻酸纯度的效果并不明显，反而仅一亚麻酸回收率明显下降。对一次 包合富集的产物采用银离子硅胶色谱柱进一步纯化，仅一亚麻酸纯度提高至近100％，回收率86．2％。因此采 用尿素包合结合银离子硅胶色谱分离高纯度蚕蛹Ot一亚麻酸是可行的。 关键词仅一亚麻酸桑蚕蛹 纯化尿素包合银离子色谱 文献标识码：A 文章编号：1003—0174(2010)ll一0074—04 中图分类号：TQ645．6 a一亚麻酸(ALA)即9c，12e，15c一十八碳三烯司；6890 m×0．32 酸，作为∞系多不饱和脂肪酸具有显著的药理作用 司；SP一2340键合硅胶毛细管柱(60 mm， 和营养价值¨。2J。此外，d一亚麻酸是人体必需脂肪 i．d．0．2“m)：美国Supelco公司。 酸，只能从外源食物中摄取。体内可转化为EPA(二1．2试验方法 十碳五烯酸)和DHA(二十二碳六烯酸)，在降血脂、1．2．1蚕蛹油萃取 降血压、抗血栓、抗癌、抗过敏等方面都可发挥重要 取新鲜蚕蛹真空干燥(70℃，13．33kPa，2— 作用∞。4]。目前，Ot一亚麻酸在医药、食品、化妆品等3h)，使含水量小于8％，然后破碎至100目。用正 领域应用广泛。主要来源于紫苏油、黑加仑籽油、胡 己烷(料液比1：15)超声波辅助萃取20min，过滤取 麻籽油、亚麻籽油、接骨木油等小油料。上述原料的 清液。重复萃取2次合并萃取清液，真空旋转蒸发 主要问题是或产量低或来源不稳定，因而成本较高。 脱溶剂至恒重得试验用油，粗脂肪得率30％。 蚕蛹作为桑蚕业缫丝副产物，产量大，成本低，来源 1．2．2蛹油混合脂肪酸的制备 稳定，其蛹油中a一亚麻酸质量分数约为30％，是较 称取适量蚕蛹油，配成20％的水溶液，水浴预热 为经济的Ot一亚麻酸原料。本研究采用尿素包合法 至40℃，加入油质量5％的脂肪酶，水浴中搅拌(500 结合银离子络合色谱技术分离高纯度的Ot一亚麻酸。 r／min)水解5h，定期测水解度。结束后过滤，静置 分相。油相用0．8％氯化钠水溶液洗3次，然后无水 1 材料与方法 硫酸钠干燥，最后分子蒸馏(真空度30～50Pa， 1．1材料与仪器 190 oC)除杂质，取轻相作为后续尿素包合的原料。 桑蚕蛹：浙江农业科学院；脂肪酶：无锡雪酶酶 蚕蛹油水解率为95．3％，蒸馏后的混合脂肪酸组成 制剂有限公司；亚麻酸标准品：美国Sigma公司；硅 与原料基