测定饮用水中总有机碳新方法的研究.pdfVIP

第 37卷第3期 广 州 化 学 、，01．37 NO．3 2012年 9月 GuangzhouChemistry Sept．2012 文章编号：1009—220X(2012)03．0010．04 测定饮用水中总有机碳新方法的研究 付 洁， 蒋建宏 (广西壮族 自治区环境监测中心站，广西 南宁 530028) 摘 要：为了更准确地分析饮用水体中有机物的污染程度，采用燃烧氧化一非分散 红外吸收法中直接法和差减法相结合的新方法测定饮用水中总有机碳 (TOC)，对单 独使用直接法或差减法进行了优化。通过实验确定了该方法的检出限为0．12mgL／， 相对标准偏差为 0．62％~1．97％，加标回收率为 94％~102％，可用于测定饮用水中 的总有机碳。 关键词：饮用水；总有机碳；燃烧氧化一非分散红外吸收法；优化 中图分类号：O661．1 文献标识码：A 为了保障居民饮用水卫生及安全，我国自2012年 7月 1目起全面实施 《生活饮用水卫 生标准》(GB5749—2006)，环境保护部也将积极推动饮用水水源环境监测信息公开化，饮用 水问题已成为全社会关注的热点。随着社会经济的快速发展，工业化进程的不断深化，各种 工业污染物对环境的影响也逐渐扩大，饮用水中有机物成分复杂程度不断增加。总有机碳 (TOC)以碳含量表示水体中有机物质总量，能够直接反映水体被有机物质污染的程度。因 此，总有机碳的测定在饮用水源环境监测中极具实际意义。本文采用燃烧氧化一非分散红外 吸收法中直接法和差减法相结合的新方法测定饮用水中总有机碳。 1 测定方法及其原理 总有机碳的测定按照工作原理的不同可分为燃烧氧化一非分散红外吸收法、电导法、气 相色谱法和湿法氧化一非分散红外吸收法等 ]。其中燃烧氧化一非分散红外吸收法操作简 单、重现性好、灵敏度高，是 目前我国较常用的方法，该方法按测定总有机碳的原理不同可 分为差减法与直接法。 1．1 差减法的原理 将试样连同氧气分别导入高温燃烧管和低温反应器中，经高温燃烧管的水样受高温催化 氧化，使有机化合物和无机碳酸钙均转化成为二氧化碳；经低温反应器的水样经 10％磷酸 酸化后使无机碳酸盐分解成二氧化碳。以上生成的二氧化碳依次引入非色散红外检测器中， 由于一定波长的红外线可被二氧化碳吸收，在一定浓度范围内二氧化碳对红外线吸收的强度 与二氧化碳的浓度成正比，故可对水样中的总碳和无机碳分别进行定量的测定。总碳与无机 收稿 日期：2012．07—10 作者简介：付 洁 (1985～)，女，湖北武汉人，助理工程师，学士；主要从事环境监测与分析工作。 万方数据 第3期 付 沽等：测定饮用水中总有机碳新方法的研究 碳的差值即为总有机碳。差减法不适用于水样中总无机碳 (TIC)含量明显高于总有机碳的 情况，如饮用水 。 1．2 直接法 (NPOC)的原理 样品在分析前先经过 10％磷酸酸化曝气，其中的无机碳转化为二氧化碳被去除，之后 剩余的碳通过燃烧法来进行测定，可直接测定总有机碳的含量，测得的总有机碳为不可吹扫 有机碳，而不是总有机碳，但一般饮用水中可吹除的有机碳含量甚微，可认为不可吹扫有机 碳等于总有机碳。这一结论在 日本JIS和美国ASTM 中都进行了验证实验，国际上公认此方 法测定总有机碳是可行的2『1。但是此方法如酸化和曝气时间不足，会使无机碳去除率下降， 则总有机碳测定值明显偏高[3】。如何准确地控制酸化和曝气时间在用直接法测定总有机碳的 过程中显得尤为重要 。 1．3 新方法 (NPOC)的原理 饮用水中一般总无机碳含量很高，但总有机碳含量很低，直接法酸化曝气不一定能把样 品中的无机碳全部转化为二氧化碳完全去除，从而影响测定结果。本研究的新方法 (NPOC) 是把直接和差减法相结合，样品在测定前先用2moVL的盐酸进行酸化至pH值为2，曝气 3 min，样品测试前大部分的无机碳已被除去