IQ%2b无标样定量分析软件在氧化铁红测定应用.pdfVIP

理化分析I IQ+无标样定量分析软件在氧化铁红测定中的应用 杜治国朱泽民 (北矿磁材科技股份有限公司，北京102600) 摘要介绍了x射线荧光光谱的IQ+无标样定量分析软件在氧化铁红测定中的应用。采用粉 末压片法制样检测了氧化铁红中Fe、Si、CI等元素的含量。结果表明，lQ+软件分析速度快， 准确度高、稳定性好，对于氧化铁红的分析不需要标样就可以进行定量测定。 关键词x射线荧光光谱IQ+氧化铁红 氧化铁红是永磁铁氧体生产中的主要原材料，其 混合研磨6min以上。将样品放入压样机钢环模 质量的优劣直接影响到产品的性能。目前传统的 具中，设置压力为30T，保压时间为30s压制 化学检测是用不同的方法分别测定其中各组分， 成型。 周期长，流程复杂，也有使用XRF法绘制标准曲 1．2．2玻璃熔片 线进行定量分析的报道¨qJ，但由于标准样品的获 得比较困难限制了该方法的应用。使用IQ+软件 不需要标准样品，测试速度快，结果稳定可靠， 搅拌均匀(不要接触坩埚底部)后置于高频熔样 完全可以替代传统的化学检测方法。 机上按设定的模式于1050。C熔融(熔融过程中加 IQ+软件是荷兰帕纳科公司开发的一种基于 入少量溴化铵作为脱模剂)。 全程扫描的无标样定量分析软件。该软件使用15 1．3仪器条件 个标准样品，涵盖了常见的几十种元素；分析1 15min全元素分析的参数设置见表l。各扫描 个样品的时间最快可达到2min；它通过XRF中段的分析条件是仪器优化选择的最佳分析条件， 浓度与强度的理论公式，计算标样中各元素或组 每个扫描段的扫描时间可以自行调整。 分的理论强度，再与标样中的实测强度之间建立 1．4样品测定 校正曲线，从而实现无需标样的定量分析计 1)将样片置于样品杯中并固定，放人仪器测 算∽J，不但适用于未知样品的定性分析，对于一 量位，使用IQ+软件进行全程扫描。 些组成比较简单的样品，其分析结果可以达到定 2)对扫描谱图进行峰的搜索和匹配，并人工 量要求。 核查。 3)输入样品的相关信息，如：样品类型；是 1 实验部分 否适用膜校正、介质校正；是否进行归一化等。 1．1实验仪器及试剂 4)进行半定量计算。 仪器：荷兰帕纳科公司AXIOS型x射线荧光 2结果与讨论 光谱仪；北京众合ZHY一401A型压样机；分析天 2．1 平(塞多利斯)；Analymate系列高频熔样机(北黏合剂及研磨时间的确定 京静远世纪)。 由于粉末样品直接压片成型率低，为了保证 试剂：淀粉；溴化铵；混合熔剂(67％压片成功率以及对仪器的保护，所以必须加入黏 “28407：33％LiB02)。 合剂。实验了淀粉、硬脂酸、阿拉伯树胶等黏合 1．2样品制备 剂及其用量，考虑到压片效果以及使用成本，最 1．2．1粉末压片 后确定使用淀粉作为黏合剂。加入黏合剂后需要 称取约89样品(精确到0．00019)置于玛瑙把黏合剂和样品混合均匀，对不同混合研磨时间 研钵中，加入约0．89淀粉(精确到0．00019)陋1，进行了实验对比，结果见表2。 f理化分析 表1 IQ