差示扫描量热仪在轮胎应用.pdfVIP

夏荣芝等．差示扫描量热仪在轮胎中的应用 255 差示扫描量热仪在轮胎中的应用 夏荣芝，刘燕生，王德玉 (赛轮股份有限公司技术研发中心，山东青岛 266500) 擒要：介绍差示扫描量热仪在轮胎硫化程度和胶料中不溶性硫黄转化率分析中的应用。试验表明，随着硫化的进 行．硫化胶的放热峰面积减小。硫化热焙减小，可通过硫化胶与未硫化胶的硫化峰面积比值得到胶料的硫化程度l转化 热焓与不溶性硫黄含量呈线性关系，通过测定不溶性硫黄的转化热焓，可以推测胶料中不溶性硫黄含量。从而得到加 工过程不溶性硫黄的转化率． 关键词：差示扫描置热仪I轮胎；硫化程度，不溶性硫黄转化宰 差示扫描量热仪(DSC)基本原理是在程序温 度变化(升／降／恒温及其组合)过程中，测量样品 与参考物之间的热流差，以表征所有与热效应有 ， k 关的物理和化学变化。依据以上原理，差示扫描 ≥ ≮ 静 量热仪可进行轮胎硫化程度及不溶性硫黄转化率 制 避 的分析。 蕞 众所周知，硫化是放热反应，利用DSC测定 胶料硫化过程中硫化热焓，可以分析胶料的硫化 程度。不溶性硫黄向普通硫黄转化时会吸收热 量，通过测量终炼胶的转化热焓，可以分析胶料中 圈l 胶料不同硫化时间下的DSC曲线(151℃) 硫化时问(min)Il一2012—3013—4014—50． 不溶性硫黄的转化率。 程中除了硫黄与橡胶交联产生硫化反应放出热量 外，其它原材料也有可能参与反应产生或吸收热 l硫化程度的分析 量。影响硫化程度的准确判断。不同配方的胶料 1．1试验条件 产生的硫化热焓也不相同，一般来说，硫黄含量大 1 20 扫描温度 50～280℃，升温速率 的胶料硫化热焓高，NR硫化热焓也会比SR高。 ℃·min～，氮气流量(50士5)mL·min～。 可以通过测量未硫化胶的硫化热焓，用某硫化条 1．2硫化程度分析 件下的硫化峰面积与未硫化胶的硫化峰面积的比 在试验条件下。硫化交联反应温度在150～ 值表示该胶料在此硫化条件下的硫化程度。 280℃范围内．未硫化胶的放热峰面积最大，硫化 1．3应用 热焓也最大I随着硫化时间的延长，胶料的放热峰 如果轮胎在硫化过程中没有达到完全反应， 面积逐渐减小，硫化热焓值也减小。理论上胶料 那么给予足够的反应时间和温度(150--280℃)， 完全硫化时。DSC曲线应为一条斜率为零的平直 线；如果胶料过硫，由于胶料的降解断链发生吸热 胶料会继续进行硫化反应。基于这个原理，利用 反应。DSC曲线则可能出现相反的吸热峰曲线。 某种胶料不同硫