实验二十三硫酸亚铁铵的制备.docVIP

实验二十三 硫酸亚铁铵的制备——设计实验 一、主要教学目标 （一）根据有关原理及数据设计并制备复盐硫酸亚铁铵 六、实验内容： 1、根据上述原理，设计制备硫酸亚铁铵的方法 （1）铁屑在Na2CO3溶液中加热去油污 （2）铁屑与稀H2SO4反应制备FeSO4并过滤 （3）向滤液中加入(NH4)2SO4固体 （4）浓缩结晶 2、列出实验所需器材，药品 仪器：托盘天平，锥形瓶150ml，水浴锅，布氏漏斗，吸滤瓶，目视比色管25ml，抽气管 试剂：(NH4)2SO4(S),3mol/LH2SO4,3mol/L HCl 10%的Na2CO3,95%酒精，25%KSCN 材料：铁屑、滤纸 七、实验过程： 1、铁屑去油污 2、硫酸亚铁的制备 趁热过滤→滤液移至蒸发皿→残渣用滤纸吸水吸干→称量→计算反应掉铁屑和生成FeSO4的质量。 3、制备(NH4)2Fe（SO4）2·6H2O晶体，按mFeSO4:m(NH4)2SO4 4、产品的检验 Fe3+的限量分析：取1g样品置于25ml比色管中，加无氧蒸馏水15ml，再加3mol/LHCl和2ml25%KSCN 1ml，继续加蒸馏水稀释至25ml，目视比色，确定产品等级。 基本内容： 实验目的；基本原理；实验步骤（铁屑的净化，硫酸亚铁的制备，硫酸亚铁铵的制备）。 重点： 铁屑的挑选、净化；常压过滤、减压过滤和蒸发浓缩的正确操作； 难点： 判断反应基本完全；制备大晶体。 注意事项： 尽量选取细短的铁屑；电炉加热时要垫石棉垫片；Na2CO3溶液配制要准确；用蒸馏水反复洗净铁屑5-6次；反应时要开通风橱、电风扇和窗户；蒸发浓缩也用水浴加热，不准用电炉加热，以防蒸发过快得不到晶体；洗涤晶体应在抽滤机上进行操作；如果铁屑纯度较低，硫酸铵相对较多，最后产品中可能混有白色硫酸铵粉末，所以铁屑的挑选也很重要。 实验9 硫酸亚铁铵的制备 ?实验目的 1. 了解复盐的一般特征和制备方法； 2. 练习水浴加热、蒸发浓缩、结晶、减压过滤等基本操作； ?预习内容 1. 预习有关水浴加热、蒸发浓缩、结晶和固液分离等基本操作技术。 2. 思考下列问题： ①本实验中前后两次水浴加热的目的有何不同？ ②在计算硫酸亚铁铵的产率时，是根据铁的用量还是硫酸铵的用量？铁的用量过多对制备硫酸亚铁铵有何影响？ ?实验原理 硫酸亚铁铵又称摩尔盐，是浅绿色透明晶体，易溶于水但不溶于乙醇。它在空气中比一般的亚铁铵盐稳定，不易被氧化。在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。 在0~60℃的温度范围内,硫酸亚铁在水中的溶解度比组成他的每一组分的溶解度都小,因此很容易从浓的FeSO4和(NH4)2SO4的混合溶液结晶制得摩尔盐。 通常先用铁屑与稀硫酸反应生成硫酸亚铁，反应方程式为： Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑ 然后加入等物质的量的 (NH4)2SO4溶液，充分混合后，加热浓缩，冷却，结晶，便可析出硫酸亚铁铵复盐，反应方程式为： FeSO4+(NH4)2SO4=(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O ?仪器和药品 电子台秤，循环水泵，抽滤瓶，布氏漏斗，蒸发皿，水浴锅，表面皿； 铁屑，mol.dm-3 H2SO4溶液时，应将浓硫酸沿玻璃棒慢慢倒入已加有适量去离子水的烧怀中，边倒边搅拌，切不可将去离子水倒入浓硫酸中。 2．铁屑用Na2CO3溶液洗涤后，必须用水冲洗至中性。否则，残留碱要耗去即将加入的部分硫酸，致使反应过程中溶液酸度不够。 3．为节省加热时间，可向铁屑与硫酸作用时所用的水浴中加入由实验预备室供给的开水，并继续加热。 4．用热水洗涤锥形瓶及铁残渣附着的硫酸亚铁溶液时，用水量应尽可能少。用水太多，最后的溶液蒸发时间就过长。 5．若嫌水浴蒸发需时过多，也可将蒸发皿放在石棉网上直接加热，但在溶液沸腾后必须用小火加热，并要小心搅拌，以防溅出。待刚出现晶体膜，即可停止加热。 6．蒸发过程中，有时溶液会由浅蓝绿色逐渐变为黄色（这是由于溶液的酸度不够，Fe2+离子被氧化成Fe3+及Fe3+进一步水解所致）。这时要向溶液中加入几滴浓硫酸提高酸度，同时再加几只铁钉，使 Fe3+转变为Fe2+ 。 7. 蒸发浓缩后的溶液，必须让其充分冷却后，才能用布氏漏斗抽气过滤。若未充分冷却，在滤液中会有硫酸亚铁铵晶体析出，致使产量降低。