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21世纪材料高速分析第四届全国高速分析学术交流会论文集 钼蓝光度法快速测定硅在高碳铬铁中的应用 崔聪芳 (山东墨龙石油机械有限公司，寿光262724) 摘要：将经典的高氯酸脱水重量法测定硅改为以碱性熔剂过氧化钠在高温条件下熔融酸化处 理试样后定容，在溶液酸度为0．1～o．6mol·I。-1时，加入钼酸铵与正硅酸生成硅钼杂多酸(硅钼 黄)，用草酸配位铁使溶液透明并破坏磷、砷等元素与钼酸铵生成的杂多酸消除干扰。用硫酸亚铁 铵还原硅钼黄为硅钼蓝，测量吸光度计算硅量。方法操作简便、快速，分析结果准确，缩短了分析周 期，提高工效24倍。 关键词：高碳铬铁；脱水重量法；钼酸铵；钼蓝光度法 高碳铬铁由于碳化铬的化学性质特别稳定，不易被酸分解。为了能使试样分解完全，一般多采用碱性氧 化熔剂过氧化钠，在高温条件下熔融酸化处理试样后，高氯酸冒烟脱水重量法分析硅含量[1’2]。此方法测定 硅结果准确，对铬铁品种适应性强，但操作程序繁琐，分析周期长，大量的时间浪费在试样的熔融酸化脱水预 处理过程中，测定一个试样需要12h左右，且加热蒸发冒烟时挥发的高氯酸白烟和氟化氢气体有剧毒性，影 响化验员的身体健康和污染环境卫生，而且还不能满足进厂质量及生产控制对数据快速、及时的要求。 钼蓝光度法坝4定硅具有简便、快速、准确度高的特点。参考有关文献[3—6]，将其应用在高碳铬铁中硅元 mol·L_1 素的分析，取得了较好的效果。试样用过氧化钠在高温条件下熔融盐酸酸化处理后，在0．1--0．6 微酸性介质中，加钼酸铵与正硅酸生成黄色的硅钼酸络离子，然后用硫酸亚铁铵将生成的黄色硅钼络离子还 min，为今后难溶试样光度法测定硅 原成硅钼蓝，借此可用于光度法分析硅的含量。分析一个样品仅需30 元素开拓了新思路。 1试验部分 1．1仪器与试剂 721型分光光度计。 1．19 过氧化钠：固体。盐酸(P g·mI。_1)。 钼酸铵溶液：25 g·I。～。 草硫混合酸：草酸(40g·I．叫)4份与硫酸(1+3．5)溶液1份混合。 I。， 硫酸亚铁铵溶液：60g·I。一1，称取硫酸亚铁铵60g，溶解于预先加8mI。硫酸的水中，以水稀释至1 摇匀。 1．2试验方法 0 称取试样0．100 g过氧化 g置于预先盛有过氧化钠2～3g的镍或铁坩埚中，搅拌混匀，再覆盖上1 钠，将坩埚在低温电炉上加热烘烤至焦黄色(以去掉水分免得在高温时溅失)。盖上坩埚盖，移人高温炉内升 温至650℃～700℃时熔融5min，取出旋转冷却，置于预先盛有100mI。热水的250mL塑料杯中，浸取内 熔融物后，用水冲洗净坩埚及盖。将试液在搅拌下缓慢倒入预先加12mL盐酸的300mL玻璃烧杯中，用水 洗净塑料杯，加热使溶液澄清，取下冷却至室温，移入250mI，容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 s，取 显色溶液：移取5mI。试液于100mI，容量瓶中，加10mI，钼酸铵溶液，混匀，置于沸水浴中加热30 出，用流水冷却至室温，加25mL草硫混合酸，立即加入5mL硫酸亚铁铵溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 mL硫 空白溶液：移取5mI。试液于100mL容量瓶中，依次加25mL草硫混合酸，10mL钼酸铵溶液，5 酸亚铁铵溶液，以水稀释至刻度，摇匀。