以PCMS-DVB树脂为基质的阴离子色谱固定相的制备及应用.pdfVIP

西北大学学报(自然科学版) 篇 孵wu篓篓墨主圣篓燮鲞 ·研究快报· 以PcMs．DvB树脂为基质的阴离子色谱 固定相的制备及应用 梁胜，贾磊娜，龚波林 (宁夏大学能源化工重点实验室。宁夏银川750021) 摘要：目的制备以PCMS-DVB树脂为基质的阴离子色谱固定相并研究其应用。方法以自合成 5．6岬多孔单分散交联聚氯甲基苯乙烯一二乙烯苯(PcM孓啪)微球为基质，采用化学键合法制备了 mmo】／L 弱阴离子色谱填料，该填料具有良好的色谱性能。选用5．O NaHCO，作淋洗液，在流速为 碳链酸(甲酸、乙酸、一氯乙酸)的混合物。详细考察了淋洗液种类、pH值和有机溶剂对5种一价 无机阴离子分离的影响，选择了最佳的色谱分离条件。结果 对枸杞叶荼中一价阴离子进行了分 析测试，2种一价阴离子离子在4Inin内完全分离。加标回收率分别为99．O％和9r7．8％。结论可 用于枸杞叶荼阴离子含量的测定，结果令人满意。 关键词：多孔单分散Pc赂啪树脂；阴离子色谱；无机阴离子；枸杞叶荼 中图分类号：0658 文献标识码：A 文章编号：1000-274X(20lO)03旬107抛 新型阴离子色谱填料的出现，有效的解决了长 期以来多种痕量阴离子分离分析的难题，因此，研制 1 实验部分 新型高性能分离柱成为离子色谱领域的研究重点。 以大孔、高交联度聚苯乙烯一二乙烯基苯(Pst．1．1仪器与试剂 DVB)为基质的乳胶附聚型阴离子色谱固定相发展 Dion眈ICS踟离子色谱仪；氯甲基苯乙烯 较活跃，这种填料化学性质稳定，离子交换速度快， (CMS，分析纯)；二乙烯苯(DVB，化学纯)；；阴离子 柱效较高…。文献[2]等用聚苯乙烯微球基质制备 钠盐或钾盐为基准试剂或优级纯；其他试剂均为分 乳胶附聚型阴离子色谱柱，但该柱对Br一和NO，一的析纯。 选择性较低。文献[3]以Pst．DVB微球为基质制备1．2弱阴离子色谱固定相的制备 的乳胶附聚型阴离子色谱柱，柱效高，样品分析时间 将一定量的Pc肘DyB微球【41(a)加入适量乙二 短，并且可通过控制交换容量来改变各离子之间的 h，冷却，取下丙酮 胺，于80℃恒温搅拌加热回流18 分离度，但不宜用于有机酸的分离。 洗涤数次，真空干燥；将干燥的产物(b)加适量l，4一 本文以自合成的5．6岬单分散多孔交联 丁二醇二缩水甘油醚(BDDE)，以甲醇为溶剂，于 P潞啪树脂为基质，采用化学改性方法，制备了一 50℃恒温搅拌24h，产物用丙酮洗涤数次烘干即得 种弱阴离子色谱固定相，在等度洗脱的情况下，可对 产物(c)；将产物(c)加入一定量的二乙胺于70℃回 5种常见的一价无机阴离子和短链有机酸进行很好 流反应18h后，用大量水洗至中性，再用丙酮洗涤 的分离。将其用于枸杞叶茶阴离子含量的测定，结 数次即得弱阴离子色谱填料。 果令人满意。 收稿日期：加10躬．1l 基金项目：国家级大学生创新实验基金资助项目 作者简介：粱胜，男，宁夏银川人，从事色谱分析研究。 通讯作者：龚波林，男，宁夏盐池人，博士，教授，从事色谱固定相的制备及应用研究。 一108一 西北大学学报(自然科学版) 第40卷 离子按亲和力大小在13miIl内依次被洗脱，结果见 2结果与讨论 图l。3种酸在lOmjIl内按照亲和力大小能够分