气相色色谱分析.ppt

色谱是通过待分离的物质在流动相和固定相之间分配比的差异进行分离（分析）的方法。 第一节 色谱分析简介 色谱法分类 色谱法特点 色谱流程 色谱图及基本概念 色谱法分类 色谱法特点 高效 速度快 灵敏度高 样品用量少 成本低 可定性、定量 色谱流程 色谱图及基本概念 色谱图 色谱峰 基线 峰高 h 半峰宽 1/2w 峰底宽 w 保留值 死时间 tm 保留时间 tr 调整保留时间 t’ r 死体积 Vm=tm*F0 保留体积 Vr =tr*F0 调整保留体积 V’ =t’ r*F0 r 相对保留值: r2.1=tr2/tr 1 =Vr2/Vr 1 相对保留值:  r2.1=tr2/tr 1 =Vr2/Vr r2.1与柱温、固定相性质有关，而与柱长、柱经、流动相 速度无关。 r2.1越大，固定相对组分的选择性能越好，两组分越容易分离。 选择因子 某色谱峰(i)的调整保留值与某一标准的色谱峰(s)的调整保留值之比： α= t’ r(i)/ t’ r(s) 是衡量固定相选择性指标 分配系数 在一定温度条件下，组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度比。 K=Cs/Cm Cs:组分在固定相中的浓度 Cm :组分在流动相中的浓度 若Kb Ka ，组分a较组分b先流出色谱柱。 第二节色谱法基本理论 塔板理论 第三节 气相色谱仪 仪器的组成 数据处理： Glass-GC10,G-RGA, GR7A,CR8A 检测器: ECD,FID,FPD,FTD ,（ TCD） 载气控制: 手动，数字（AFC）/恒压、恒温 一、气路系统 气源：氢气发生器、氮气发生器、空气发生器、钢瓶（Ａr、He、空气) 气体纯度要求：He: 99.999% N2: 99.999% H2: 99.99% (TCD) Ar: 99.99% 流量控制：须精确控制 减压阀、稳压阀、针型阀 电子气路控制： 岛津-高级气路控制(AFC)、瓦里安-电子流量控制(EFC)、 PE-可编程气路控制(PPC) 二、进样系统 填充柱进样 毛细管分流/无分流进样 冷柱头进样（OCI进样） PTV进样(程序升温进样) 进样系统 进样器：进样口、注射器、自动进样器 技术参数： 进样口温度：350-420度 载气压力：0-100 psi 流量：0-200 ml/min 气化室体积：0.1-1ml 惰性：防止吸附、化学反应、催化（石英衬管） 隔垫扫吹功能 分流进样 毛细管柱两种进样方式 Spilt/Spiltless 适用性： Spilt-浓度高样品 Spiltless -浓度低样品 分流比：20-200：1 衬管 进样方式 热进样： Spilt/Spiltless（毛细管柱） 直接进样（宽口径毛细管柱、填充柱） 冷进样: OCI; PTV 歧视效应和热分解 两种进样方法特点： 热进样（SPL,WBI) 存在歧视效应和样品的热分解 冷进样(OCI,PTV) 定量精确性高 歧视效应和热分解的影响较小 歧视效应的产生 高沸点的物质在样品进样的退针后，残留在进样针中，使低沸点组分的比例偏高，样品的组分出现气溶胶分离的现象。 歧视效应与进样量 进样体积越小，歧视效应越严重. 48% C9 52% C4 进样体积与色谱峰面积比 减少歧视效应的方法 快速进样法 进样后，停止1秒钟，使高沸点的组分进样 溶剂冲洗法 热针法 溶剂冲洗法 此方法难以定量，可用于内标法，不宜用于外标法 溶剂 空气