人血血清中有机氯农药多残留的气相色谱检验.pdfVIP

高新技术 人血血清中有机氯农药多残留的气相色谱检验 于 泳 (黑龙江省佳木斯市质量技术监督检验检测中心。黑龙江 佳木斯 154004) 有机氯农药的化学性质稳定，分解的半衰期长，人体摄入后会 1．5外，其余各成分色谱峰都有很好的分离，本方法可在 18min内 蓄积在体内的脂肪中，随着时间增长有机氯农药残留的浓度不断增 完成 10种有机氯农药的快速检验。 加，对人体产生危害，增加了人体癌症的发病机率。对于孕期和哺 色谱 乳期的妇女，残留的有机氯农药可以通过血液或乳汁传递给胎儿或 婴儿，也增长了婴儿患病的机率。本文旨在建立人血血清中有机氯 农药残留的检验方法，采用有机溶剂萃取，c。固相萃取柱净化，气 相色谱一电子捕获检测器 (GC—ECD)检测。为探索有机氯农药残留对 人体的危害提供准确可靠的检验依据。 h 1材料与方法 人血血清，取 自于佳木斯市中心医院体检中心。调查对象的血 样均为晨起空腹血，由专业护士采集，检测过程采用盲法。将采集 到的静脉血经 2500rpm离心 20min处理后，取上层血清备提取用。 ． 2j 5D 75 100 l25 15 I5 200．An 1．1仪器设备 气相色谱仪 GC一2010(日本岛津)，带电子捕获 检测器 (ECD)，GC-Solution色谱工作站；XK96一A涡旋振荡器 (中 l：七氯；2：艾氏剂；3：B一氯丹；4：Q一氯丹；5：狄氏剂： 国江苏)；超声波震荡器；TD～4A离心机 (中国长沙英泰仪器厂)； 6：PP、-DDE；7：异狄氏剂；8：0P、DDT；9：PP、DDD； 10： p p’一DDT HSE一12固相萃取仪 (天津恒奥公司)；HGC一12氮气吹扫仪 (天津恒 图1 10种有机氯农药混合标准样品溶液的色谱图 奥公司)；C 固相萃取柱 (美国Supelco公司)。 2．2提取液的选择 由于血液中含有大量的脂肪、蛋白质等有机 1．2色谱条件 色谱柱：DB一5石英弹性毛细柱，30mX0．25ramX 物质，有机氯农药残留与脂肪结合稳定，因此本实验采用极性较强 0．25um，美国Dikma公司，载气为高纯氮气 (99．999％)。检测器温 的丙酮为萃取剂，用涡旋振荡方式使丙酮与血液样品充分混匀，并 度 ：300℃，尾吹气 30ml／min； 用超声波辅助提取，静止过夜的方法，使加标回收率达到80％以上。 进样口温度：280℃，柱压 120Kpa，柱流速，lml／min，分流比 2．3净化条件的选择 本实验采用固相萃取净化方法，选用进口 1：1O：柱温，程序升温，起始温度 180℃，以5℃／min的速度升温 C，固相萃取柱进行净化，净化后样品的干扰小，对分析组分无影响。 至 200℃，以4~C／min的速度升温至 240℃，保持 lOmin，再以4O 2．4方法的回收率和精密度 在线性范围内做样品加标回收实 ℃／min的速度升温至 280℃，保持 2