容量法测定肥料中氮含量不确定度的分析.pdfVIP

第 35 卷第 11 期 辽 　　宁 　　化 　　工 Vol. 35 ,No. 11 2006 年 11 月 Liaoning Chemical Industry November ,2006 容量法测定肥料中氮含量不确定度的分析 1 2 1 1 盖 　崴 , 张玉娟 , 赵延华 , 张素艳 ( 1. 辽宁省分析科学研究院 , 辽宁 沈阳 110015 ; 　2. 盘锦中润化工有限公司 , 辽宁 盘锦 124022) 摘 　　　要 : 　通过对蒸馏 —滴定法测定肥料中氮含量的不确定度的系统分析 ,阐述了测量结果不确定 度的主要来源 ,并对其分量进行了量化计算 ,最后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度 。通过评 估 ,得出影响容量法氮含量测定不确定度的主要因素是 :温度变化引起的体积变化 。 关 　键 　词 : 　容量法定氮 ; 不确定度 ; 评定 ( ) 中图分类号 : 　O 655. 2 　　文献标识码 : 　A 　　文章编号 : 　1004 0935 2006 11 0676 03 　　随着国际间贸易的不断发展 ,市场竞争的日 确定度表示指南”,使不确定度概念在测量领域得 益激烈 ,对分析检测工作的质量要求也越来越高 。 到了广泛应用 。中国计量科学研究院于 1996 年 如何评价检测结果的可靠性这一问题正在被越来 制定了测量不确定度的技术规范 ,1999 年国家质 越多的人关注 。由于测定用的仪器和工具的限 量技术监督局发布了该技术规范 JJ F1059 - 1999 制 ,测定方法的不完善 ,分析操作和测试环境的变 《测量不确定度评定与表示》,并要求在计量等某 化 ,测试人员本身的技术水平 、经验的影响 ,使分 些检测方面给出测量的不确定度 。 析检测结果总是带有误差 。 1 　实验部分 人们在实际分析中往往不能得到真值 。如何 正确表达含有误差的分析结果 , 即如何评价结果 1. 1 　实验简述 的可靠程度 ,这在理化检测及分析测试工作中是 称量 1 g 样品 ,用硫酸消解后蒸馏 。用过量 十分重要的问题 。在过去 ,习惯用误差 、准确度概 硫酸溶液吸收蒸出的氨 ,再用氢氧化钠标准溶液 念来描述测量的准确程度 。按照“国际通用计量 回滴过量的硫酸 , 同时做空白实验 ,即可求得氮的 学基本术语”,误差定义为“测量结果减去被测量 含量 。 ( ) 真值 。”准确度定义为“测量结果与被测量真值之 用邻苯二甲酸氢钾 KHP 标定氢氧化钠标准 间的一致程度”。由于真值在多数情况下是未知 溶液 。 的 ,因此误差和准确度也是很难得到的 ,它