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ICP-OES检测油漆粉末中总铅的不确定度评定报告 测量不确定度是指表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相关联的参数，是判定测量结果可靠程度的依据。 本实验采用ICP-OES测定油漆粉末中总铅的含量，并对测定结果的不确定度进行了评定和计算，提供了评定过程所需的各参数的采集和计算法，从而对此测定方法的可行性和准确性进行了科学的判断。 一、实验部分 1.主要仪器和化学试剂 检测仪器：710-ES型电感耦合等离子原子发射光谱仪 Varian AUY-120型电子分析天平 SHIMADZU Excel-D型微波化学工作平台 上海屹尧 铅标准溶液：由中国计量科学研究院(国家标准物质中心)提供 浓度为1000μg/mL 化学试剂：浓硝酸(GR/优级纯)、30%过氧化氢(AR/分析纯) 氩气：纯度为99.996% 2.仪器工作参数及环境条件 仪器工作参数：RF功率：1.20 KW；等离子气流量：15.0 L/min；辅助气流量：1.50 L/min； 雾化器压力：220 kPa；一次读数时间：10 s；仪器稳定延时：15 s；进样延时：25 s；蠕动泵转速：15rpm；清洗时间：15 s； 环境条件： 温度：20℃±5℃﹔ 湿度：50%～70% 3.测试原理和测试过程 3.1测试原理 参照GB/T 22788-2008 3.2测试过程 称取约0.2g（精确至0.0001g）油漆粉末样品，加8 mL硝酸(GR)和2 mL 30%过氧化氢(AR)在微波化学工作平台上进行消解，消解完全后冷却、过滤，滤液用超纯水定容至25 mL，导入电感耦合等离子原子发射光谱仪进行测定（测试前用样品空白溶液调零），测试流程如图1所示。 图1 样品测试流程图 3.3 建立数学模型 其中： Y ———— 样品中铅的含量，mg/kg; C ———— 试样溶液中铅的含量，μg/ml; V ———— 试样定容体积，mL; m ———— 试样质量，g; f ———— 样品溶液的稀释倍数，本次实验中f=1，无量纲; Δ ———— 为各种因素造成的重复性影响修正值; X ———— 数字修约; 二、结果与讨论 1.分析不确定度来源 由实验方法的数学模型及其它有关信息分析，可以判断影响测定过程不确定度主要来源于标准物质、样品制备过程、标准曲线拟合过程、容量瓶定容过程、样品重复性分析以及仪器自身稳定状态等，根据测量不确定度传播公式，其合成不确定公式为： 其中式中 各不确定度分量的因果关系如图所示： 标准物质 包括标准储备液的不确定度、稀释过程引入的不确定度和定容时温度变化造成的不确定度的影响。 样品制备过程 包括样品均匀性、代表性、电子分析天平称量引入的不确定度、消化过程的回收率、定容体积、定容时温度变化影响。 样品重复性(随机)实验变化 包括电子分析天平重复性、体积的重复性、回收率的重复性等。 最小二乘法拟合标准曲线校准得出C时所产生的不确定度 包括仪器稳定性所引入的不确定度、标准曲线非线性所引入的不确定度等。 2.分析和量化不确定度分量 2.1 C的不确定度u(C) C的不确定度由两个部分构成，首先是五种标准溶液的浓度—发射强度拟合的直线求得C时测量所产生的不确定度；其次是由标准储备液配制成标准溶液时所产生的对C的测量带来的不确定度。 2.1.1 标准曲线拟合时引入的不确定度u1(C) 本实验采用五个浓度水平点的铅标准溶液，用ICP-OES法测定其发射强度，每一浓度点测定三次，数据如表1所示，用最小二乘法进行拟合，得到以下直线方程 y=2330.5x+13.7 记B1=2330.5，B0=13.7 表1标准曲线： 铅标准溶液浓度与感应信号强度 C(mg/L) Y1(c/s) Y2(c/s) Y3(c/s) Y平均值(c/s) 0 11.188 14.648 15.336 13.724 0.1 240.51 242.10 245.01 242.55 0.3 709.50 710.00 701.10 706.85 0.5 1191.7 1195.4 1180.2 1189.1 1.0 2340.2 2340.6 2343.4 2341.4 y=2330.5x+13.7 r2=0.999977 本实验对样品测定液进行了6次测定，由直线方程求得各次测量的值后计算其平均质量浓度为C=0.8794mg/L，则C的标准不确