反相微乳液法制备纳米二氧化钛粒子和其表征.pdfVIP

反相微乳液法制备纳米=氧化钛粒子及其表征 李桂村o①② 李 萌① 张志琨① (青岛科技大学纳米材料研究所①青岛266042) (青岛海洋大学@青岛266003) 。ll●。。ll●-。wII●“-● ～I_●^--●‘。ll●●。”II_-1。II__。～I● X-100)、正丁醇、精制汽油组成稳定 摘要利用辛烷基苯酚聚氧乙烯醚(Triton 的NH、·H，O和rich溶液的微乳液体系，通过二者在水核内的相互反应来制备超 研，E了nCk溶液的浓度对Tiq粒径的影响，发现降低浓度有助于减小Ti()2粒 子的粒径，但煅烧温度才是影响粒径的关键因素，利用TEM、IR、XRD、DSC—TG 等对Tio，产物进行表征。TEM可以观察到：500℃煅烧后，Tiol粒子的平均粒径 小于20 nlTl，分布比较均匀。DSC—TG研究了TiOl凝胶在煅烧过程中结构和物相 的受化。XRD结果显示纳米Ti02粒子随着温度的提高由无定形态逐渐向锐钛 矿、金红石转变。通过控制不同的煅烧温度可以得到锐钛矿粒子及锐钛矿和金红 石混晶粒子。 黧闻～ 微～ 乳” 液矗 纳¨ 米～ r∥ q—粒‰ 子‰ 1引言 微乳法制备纳米粒子是近年来刚刚兴起的一种纳米材料制备方法¨．2J，它在金属微 粒【3，4J、金属氧化物微粒Is,6j和盐类口j等制备方面已有了大量的研究。纳米mQ粒子在抗菌、 光催化等【81应用方面有着光明的前景。二氧化钛mQ粉体传统的制备方法主要集中在醇盐 水解法[9】、沉淀法、水热法【10J和溶胶凝胶法等，其粒径分布比较大。微乳液体系中分散相极其 微小(卜50nm)且很均匀，每一个水滴就像一个微型反应器，反应物被限制在水核内进行反 应，为纳米粒子的制备提供了一条新途径。本文利用微乳法制备了分布均匀的纳米7n晓粒 子，实验中我们首先将一定浓度的mCh溶液和Nl乇·心O分别制备成两种不同的反应微乳液， 然后将它们混合，利用胶体颗粒之间的碰撞，通过水核内物质的相互交换或物质传递发生化学 反应，由于水核表面活性剂的束缚作用，可以制备出粒径均一水合Ti02胶体粒子，研究了反应 物浓度对粒径的影响，控制不同的煅烧温度可以得到锐钛矿及锐钛矿与金红石混晶的纳米 Ti02粒子，并利用TEM、DSC—TG、XRD和IR对Ti02粒子进行了表征。 ●李桂村：1974年生，男，博士研究生；现从事纳米材料应用研究；通信地址：青岛科技大学纳米所；电话：0532 4目,22935；邮编：266042；电子信箱：G时c1Ⅱd婀163earn 反相微乳液法制备纳米二氧化钛粒子及其表征863 2实验部分 2．1微乳液的配制及Ti02的制备 同法配制含有一定量NH3·H20的微乳液B。将B液加入到A液中，在30*(2下搅拌3h，此 时整个液体相呈蓝白色，陈化2h后，进行过滤，水洗涤后用丁醇洗涤脱水，可以得到水合 TiOe微凝胶，在120(2下干燥，在不同温度下煅烧1h后可以得到不同尺度的纳米hOe粒子。 2．2纳米T1i0I粒子的表征 合热分析仪来确定Tiq凝胶在煅烧过程中结构和物相的变化，确定合适的煅烧温度。烘于 粉体和煅烧后粉体的相态可以由Rigaku 750型Fl—IR光谱仪可以分析产物成分组成。 3结果与讨论 3．1 Tjcb溶液浓度对Ti晓粒径的影响 · 微乳液法是热力学稳定体系，其水核是一个“微型反应器”，微乳的水核尺寸与增溶水量 有关，水核半径“=[H20]／[表面活性剂]，可以知道m随增溶水量的增加而增大。利用 TiCh溶液和NH3·H20在微乳液胶束中的化学反应可以得到表面包覆有表面活性剂的 Tiq微凝胶。实验研究了在增溶水量为10％的情况下，TiCh溶液的浓度对于改变纳米 溶液浓度的关系(图2)。 I 以促进Ti02粒子粒径的减小，但对粒径影响较小。这是由于TiCh溶液浓度低，胶束碰撞