氦离子化检测器气相色谱法分析超纯氢、氦中杂质地研究.pdfVIP

氦离子化检测器气相色谱法分析 超纯氢、氦中杂质的研究★ 蔡体杰，王文华，杨文松，张善陶 16031) (光明化工研究设计院，辽宁大连I 摘要：叙述了j}ji自行研制的氦离子化检测器气襁色谱法分析超纯氰、氰中杂质的技术和方法，并对其关键技术作了深入的研究 与探索。 关键词：氢离子化检测器气相色谱：分1斤：圭趸纯氢：超纯氨 of in and Helium StudyImpureAnalysisUltra-purityHydrogen HIDGas Using Chromatography Cai Shan-tao Ti-jie，WangWen—hu雹YangWen-song，Zhang InstituteofChemical I 1603 (CmangmingResea亿hDesign Industry．，DalianI．China) Abstract：ThisdI各cribes of in andhelium paper technology．andprocedureImpureanalysis ulm州粤hydmgenusing ourselfwithheliumionization by detector(HID)andtechniauesconcerneda陀researchedand gaschromatography key explored deeply． words-HID Key gaschrommograph，：啦矗￡她pⅢi眵岭血D!婴ulmH嘶helitml． 一、前言 r5 超纯氯、氦的制各、液化，液氢推进剂的杂质分析，以及测定其某些低温特性数据时，都 需要先进的检测方法和仪器来分析其中氧、氮、甲烷等杂质。。过去，国内对这些超纯的永久性 气体分析，多采用热导检测器(TCD)浓缩色潜法，由于该法能准确、可靠地测定氢、氦中痕 量杂质等优点，故一直沿用至今Hl，但该法存在操作烦杂、所需样品气量大、分析时间长、 不能同时分析多种组份杂质等缺点。直接进样的氦离子化检测器(HID)色谱法可克服TCD 浓缩色谱的不足。HID色谱法是二十世纪六十年代发展起来的一种检测技术，世界上常用此法 分析高纯永久性气体中的杂质，美国半导体设备和材料协会的SEMI标准陋1和我国的液氢军标陌l 均规定用HID色谱检测氢中痕量杂质，现在国内外已研制出许多高灵敏度的分析方法和仪 器，但HID色谱仍旧是目前公认的测定永久性气体中ppm．ppb级痕量杂质的方法之一。 二、国内外技术概况 ·本研究工作在1982年初就已完成．召开了技术鉴定会，之后又研制成氦离子化检测器气相色谱仪．交付生 产厂用于监控分析。由于涉及多J军丁科研，研究报告～卣未曾发表。今对原报告作适与删节，公开刊出，可 能对高纯气体分析T作者还会有一定的参考价值。 153 之后，许多学者相继研究过此类检测器∽√L“o，由于当时不完全了解这种检测器的检测机 理，因此尚不能确切地解释这种检测器所出现反常色谱现象，以及载气中杂质对信