应用薄层色谱对牛磺酸生产工艺进行流程诊断.pdfVIP

维普资讯 第 4期 汤志刚，等 ：应用薄层色谱对牛磺酸生产工艺进行流程诊断 17 Synthesisof2-AllylEsterofCyclohexanoloxyaceticAcid DENG Shu—hua，ZHOU Li—qinN，CHENG Xiao-ling (Departmento，ChemicalEngineering，GuangdongUniwersityof 7 ，Guangzlwu510090， Ⅲ ) Abstract：Sodium cyclohexanoloxyacetatewassynthesizedbylmol：1．15molofcyclohexyIsodium a[coholatetO s()dium chlomacetateat135～ 145℃ Thereactiontimewas2．5handtheyieldwasabout81％ Thesodium cyclohexanoloxyacetateWqacidifiedbyHC1togettheintermediateproduct，2-cyclohexanoloxyacetieacid．The latterWes esterified with allylalmholinthepresenceofthecatalysttoluene-p—sulfonieacidtOgetthetitle compoundintheyiddof87．1％ Theoptimalmoleratiowasacid：alcohol= 1：5．5，theamountofthecatalvst was0．18mol／molacid，whiletheoptimalreactiontemperaturewas115～120℃ andtheraectiontimewas6h Keywords：2-cyclohexanoloxyaceticacid；ally1alcohol：esterlfication；2一ally1~ster。fcyclohexanolxyaceticacid 应用薄层色谱对牛磺酸生产工艺进行流程诊断，， ／ z ] 【 战 0084) }．f1／IJc 清(华大学化工系．北京100084 v-g2_7／、‘ 摘要：以硅胶 G为固定相 ，以正丁醇一冰醋酸一乙醇一水体系为流动相．研究了薄层色谱对工业 合成牛磺酸及其中间产物2一氨基乙基硫酸酯、反应原料乙醇胺的分离效果。实验结果表明。当 流动相组成为正丁醇 ：冰醋酸 ：乙醇：水：8：2：1：l(体积比)对，分离效果较佳。并应用该方法对 牛磺酸生产工艺进行了流程诊断，分析了原料、酯化反应产物 、还原反应产物、粗结晶产品和牛 磺酸产品的组成。结果表明，酯化反应、还原反应 、粗结晶和结晶精制各步收率分别为8957％、 7695％、93．61％和93．12％，中问产物2氨基乙基硫酸酯在还原步骤发生可逆反应是导致牛磺 酸收率较低的根本原因。 关键词：塑蛰；堂墨j苣蹬；越 ；型堕芝 工 ， 中图分类号：TQ227．4 文献标识码：A 文章编号：1003—5214(1999)04—0017—03 牛磺酸是一种重要的强化营养剂。。。，目前生 法。、薄层 色谱法 (TLC)：和高 效液相 色谱 法 产工艺存在的最大问题是收率仅6O％左右，提高收 (HPLC) 等。笔者采用薄层法分离和检测牛磺 率将带来显著经济效益。合成牛磺酸涉及多步反应 酸及其生产过程 中的主要杂质乙醇胺和硫酸酯，操 及分离过程 ，多数生产企业缺乏