溶胶-凝胶法制备α-Fe-%2c2-O-%2c3-纳米粉末.pdfVIP

iI，l 溶胶一凝胶法制备oc_-Fe20，纳米粉末’ 陈菊芳1，孙光飞1，金康1，常秀敏2 (1．北京科技丈学材料科学与工程学院功能材料研究所，北京10D083 r-_#自§f；i《 2．北京有色金属研究总院．北京100088) 摘姜，以Fca。为原村料利用溶腔凝腱法制备a． 制得的浆状反应物别入渗析袋中，在流动的蒸 Fc20，蚋来特，应用x射线衍射和扫描电镜研究干凝馏水中进行渗析·以除去溶馥中未反应完全的F矿、 胶晶化温度时q-Fe：o|的晶态转变以覆粒子形兢和足cr以及NH。+等杂质离子，渗析过程中由于水的存 度的影响．实验裹明，在300℃处理2h藏得lO～12nm 在·使得Fc(c2乜Ob同时发生水梓和缩聚反应而形 均匀蚋米粗子． 成溶胶，反应如下； 关链词：a-Fe20、；纳米粉；溶腔．凝腋浩 Fc(qH，O)j+3H20—Fv(OH)j+3C批OH re(OH)，一FeOOH+l-ljO l引言 渗折过程进行到渗析踱的pH值约为7时，住 其中滴加检测剂A#O，，如不产生白色沉淀，说明 溶胶一凝胶往是制备材料的湿化学方法中一种 液体中已不舍cI-．在渗析过程中为加速离子分离． 崭新的方法．其基本反应有水解反应和缩聚反应， 对棱体施加电场．促进杂质离子向电极运动，实验 这种方法具有如下优点：制备工艺过程温度低、材 中观察到Cl_在阳极电解形成氯气，有黄色气泡逸 料制备过程易于控制；制品的均匀性好，其均匀度 出． 可以达到分子或原予尺度；制备纯度高．溶胶-凝腔 渗析结束后得到纯净透明呈咖啡色的溶腔．将 _法引起科技界的关注，在一些领域得到迅速发展． 溶胶置千电炉中于100℃恒温干燥48h，摄到干凝胶· 近年来在稀土永磁的研究中发现晶粒细化到纳米尺 干凝胶经研磨成细粉后一分别在电炉中进行200℃、 度时会出现剩磁增强效应．铁墓钠米复台稀土永磁 300℃、5000c两小时热处理．用X射线衍射．扫描 具有潜在的极高的磁能积，关键是构筑硬、软磁性 电镜对物相进行分析和微结构观察a 相的纳米复台结构．化学还原-扩散法是一种有效的 制得的未经热处理的干凝肢的x射线衍射谱如 方法，但是首先作为基原料的q·F印，要细化到纳米 图1(a)．由图分析可知-千凝胶的衍射蜂漫敢．物 尺度。本文是通过制备铁的酵盐再经过溶胶·凝腔法 相主要为非晶态，但是依然可以看到一些徽弱而较 制取干凝胶．研究热处理对于干撮胶粉末的晶态转 宽的衍射峰．经标定是属于n-聃q相a这可能是 变以及粉末形貌和尺度的影响． 在前期千燥热处理过程中。微量粉末晶化形成OL- Fc：q相晶体．但糟米大部分还是非晶相的FeOOH· 2实验过程和讨论 干凝胺粉末在200℃热处理曲后的x射线衍射 谱如图I(b)。从图中可以看到一显示的大多是弱而 实验原料采用B峨辞目Dt无承己醇嚣抽检测刺 宽的弥鼓埠．这说明物相仍然以非晶相为主。但和 ^gNq溶液一酸度计测试反应液的酸碱度· 原始干凝胶粉相比一已出现了相对强而且尖锐的衍 称取适量的FcCI，·6H20，将其研碎后溶于无 射峰，相对应的也是a-Fe，Oa．这说明随着热处理温