红外光谱法鉴定食品中防腐剂苯甲酸.pptVIP

任务1 红外光谱法鉴定食品中防腐剂苯甲酸 思考 1. 如何鉴定苯甲酸结构？ 2. 所测定产品的真伪？ 能力目标 能利用红外光谱法鉴定苯甲酸的结构 会使用红外光谱仪； 能读懂红外图谱 能对红外光谱仪进行保养和简单的维护知识目标 知识目标 产生红外吸收光谱的条件、红外吸收光谱的分区、各类有机化合物的特征基团频率。 红外分光光度计基本构造。 红外光谱制取固体、液体和气体样品的方法及注意事项。 红外分光光度法鉴定苯甲酸结构的原理。 对红外谱图的解析及判定。 学习情境 1.试验原理：将研细的样品（直径2微米）苯甲酸粉末分散在固体介质KBr中，并用压片机压成透明的薄片后测定其红外光谱图。同条件下与标准图谱比较 仪器: 红外光谱仪； 压片机、模具和样品架； 玛瑙研钵、不锈钢药匙、 不锈钢镊子、红外灯 试剂：苯甲酸(分析纯)， KBr粉末(光谱纯)， 无水乙醇(分析纯)，擦镜纸。 准备工作 ① 开机：打开红外光谱仪主机电源，打开显示器的电源，仪器预热 ；回复工厂设置（揿 ）；打开计算机，进入 工作软件； ② 用分析纯的无水乙醇清洗玛瑙研钵，用擦镜纸擦干后，再用红外灯烘干。 试样的制备 取 2～3mg 苯甲酸与 200～300mg 干燥的KBr 粉末，置于玛瑙研钵中，在红外灯下混匀，充分研磨（颗粒粒度 2微米左右）后，用不锈钢药匙取约 70～80mg 于压片机模具的两片压舌下。调节适当压力压片，约5min 后，用不锈钢镊子小心取出压制好的试样薄片，置于样品架中待用。 试样的分析测定 将放入试样压片的样品架置于样品室中，扫描试样1 次 标出试样图谱上各主要吸收峰的波数值，然后打印出试样的红外光谱图； 选择试样苯甲酸的主要吸收峰，指出其归属。 与同条件下的标准图谱比较定性 5．实验结果分析：判断产品真伪？ 一.红外吸收光谱分析概述  2. 红外吸收光谱的表示法 T%-λ曲线 “前密后疏”， 3、红外光谱法的特点 应用范围广。依据分子红外光谱的吸收峰位置，数目及其强度，可以鉴定未知化合物的分子结构或确定其化学基团；依据峰的强度与分子或某化学基团的含量有关，可进行定量分析和纯度鉴定。 不受样品相态的限制，亦不受熔点、沸点和蒸气压的限制。无论是固态、液态以及气态 样品用量少且可回收，不破坏试样，分析速度快，操作方便。现在已经积累了大量标准红外光谱图（如 标准红外光谱集等）可供查阅。 红外吸收光谱法也有其局限性，即有些物质不能产生红外吸收峰，还有些物质（如旋光异构体，不同分子量同一种高聚物）不能用红外吸收光谱法鉴别。 红外吸收光谱法定量分析的准确度和灵敏度均低于可见、紫外吸收光谱法。 二、红外光谱产生原因 1.分子振动 分子中的原子运动方式有三种，即平动、转动和振动。实验证明，当分子间的振动能产生偶极矩周期性的变化时，对应的分子才具有红外活性，其红外吸收光谱图才可给出有价值的定性定量信息。 分子的振动形式可分为两大类： （1）伸缩振动：是指原子沿键轴方向伸缩，使键长发生变化而键角不变的振动，用符号ν表示，其振动形式可分为两种：对称伸缩振动和反对称伸缩振动； （2）变形振动：是指使键角发生周期性变化的振动，又称弯曲振动。可分为面内、面外、对称及不对称变形振动等形式。 2. 红外吸收光谱产生的条件 只有引起分子偶极矩发生周期性变化的振动，才能产生红外吸收光谱。 红外辐射的能量与分子振动跃迁的能级一致时； 3、红外吸收峰的强度 4.红外吸收峰类型 基频峰 分子吸收一定频率的红外光，若振动能级由基态（n=0）跃迁到第一振动激发（n=1）时，所产生的吸收峰称为基频峰。由于n=1，基频峰的强度一般都较大，因而基频峰是红外吸收光谱上最主要的一类吸收峰。 泛频峰 包括：倍频峰、合频峰、差频峰，一般都很弱常观测不到。 注意：取代苯的泛频峰出现在 2000～1667cm 1的区间， 主要是由苯环上碳氢面外变形的倍频等所构成。由于其峰形与取代基的位置有关，所以可以通过其峰形的特征性来进行取代基位置的鉴定。