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* * * * 组员:向玲、余社蓉 班级:08化教 指导老师:刘文萍老师 一、实验目的 1.了解蔗糖转化反应体系中各物质浓度与旋光度之间的关系; 2.测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期; 3.掌握旋光仪的基本原理及其使用方法; 4.了解H+对速率常数的影响。 二、实验原理 ? ? 在酸性介质中蔗糖水解反应为: 蔗糖(右旋) 葡萄糖(右旋) 果糖(左旋) 在浓度不大的情况下,蔗糖水解所消耗的水量是很小的,可认为 蔗糖及其水解产物有旋光性,尽管其旋光能力各不相同,但稀溶液中旋光度与浓度成正比关系,又因体系的旋光度有加和性,据此可用旋光仪测定体系旋光度随时间得变化来跟踪浓度的变化,测定速率常数。 积分得: 或 据此导出反应物和生成物的浓度与旋光度的关系,代入积分式可得: 若测得不同时刻的αt、α∞,以 ln(αt—α∞)对t作图,从所得直线的斜率即可求出蔗糖水解反应的反应速率常数k值。 三、仪器与药品 1.仪器:WZZ-2B自动旋光仪1台 ; 旋光管1只 ; 超级恒温槽1套; 台称1台; 秒表1块 ; 烧杯(100mL)2 个; 移液管(25mL)2只 ; 移液管或量筒(50mL)1只; 锥形瓶:3个 2.药品:HCl溶液(4mol/L、3mol/L、2mol/L/、1mol/L ) 蔗糖(分析纯)。 四、实验步骤 1.将恒温槽调节到(50.0±0.1)℃恒温,旋光仪先预热20分钟。 2.蔗糖水解过程中αt的测定:称取30g蔗糖,加入150mL蒸馏水配成溶液。用移液管取25mL蔗糖溶液置于100mL烧杯。移取25mL4mol·dm-3HCl溶液于另一100mL烧杯中。将HCl迅速倒入蔗糖中,充分混合,在加入HCl时开始记时。将混合液装满旋光管,测量不同时间t时溶液的旋光度αt。测定时要迅速准确,每隔一定时间,读取一次旋光度,开始时,可每1min读一次,15min后(读取15个数值),每2min读一次,再读取15个数值(30min)。共测定45min,30个数值。 4.α∞的测定:将混合液(25mL4mol/LHCl溶液+25mL蔗糖溶液)置于近50℃的水浴中,恒温30min以加速反应,然后冷却至实验温度,按上述操作,测定其旋光度,持续约5 min,旋光度不发生变化,可以认为反应完全,此值即可认为是α∞。若旋光度一直在变化,则还没有反应完全。 5.重复上述实验,但将HCl浓度分别改成2mol/L、1mol/L/,分别测其at、a∞ 五、注意事项 1.装样品时,速度要快,才能保证初始旋光度在约140(12.90左右)。旋光管管盖旋至不漏液体即可,不要用力过猛,以免压碎玻璃片。 2.在测定α∞时,通过加热使反应速度加快转化完全,但加热温度不要超过60℃,减少副反应。 3.酸对仪器有腐蚀,应特别注意,避免酸液滴漏到仪器上。实验结束后必须将旋光管洗净。 4.旋光仪中的钠光灯(波长589.3nm)不宜长时间开启,测量间隔较长时应熄灭,以免损坏。不宜超过4小时,若时间较长,可停用10~15 min,使钠光灯冷却后,再重新开启使用。 由数据得到的图。 4mol/L盐酸 t(s) 由图可知:K=2.05392E-4 由图可知:k=9.70428E-5 t(s) 2mol/L盐酸 1mol/L盐酸 由图可知:K=5.36717E-5 t(s) K=5.10879E-5 k=5.36717E-5 1mol/L盐酸 k=9.70428E-5 2mol/L盐酸 k=2.05392E-4 4mol/L盐酸 速率常数k 盐酸的浓度c(mol/L) 由上表作图可得 K(s-1) C(mol/L)
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