硫酸铜单晶的培养及热重分析.docVIP

硫酸铜单晶的培养与热重分析 摘要：本文给出了一种制备硫酸铜单晶的方法，主要方法为冷却热饱和析出晶体。此方法对溶液的饱和度和温度的控制要求较高，原料利用率高，但晶体形状不是十分规则，有待完善。 关键词：硫酸铜、单晶、冷却热饱和、晶核、热重分析 原理部分 根据实验室的条件，培养硫酸铜单晶只能选择溶液生长的方法（溶液法晶体生长是首先将晶体的组成元素（溶质）溶解在另一液体（溶剂）中，然后通过改变温度、蒸汽压等状态参数获得过饱和溶液，最后使溶质从溶液中析出，形成晶体的方法）。 在沉淀过程中，形成晶核后，溶液中的构晶离子向晶核表面扩散，并沉积在晶核上，使晶核逐渐长大，到一定程度时，成为沉淀微粒。这种沉淀微粒有聚集为更大的聚集体的倾向；同时，构晶离子又具有一定的晶格排列而形成大晶粒的倾向。前者是聚集过程，后者是定向过程。聚集速度主要与溶液的相对过饱和度有关，相对过饱和度越大，聚集速度也越大。定向速度主要与物质的性质有关，极性较强的盐类，一般具有较大的定向速度。如果聚集速度慢，定向速度快，则得到晶形沉淀；反之则得到无定形沉淀。 通过对产品进行热重分析，可测定其所含结晶水的数目，并可得知起其受热失水情况。热重法是在程序控制下借助热天平以获取样品的质量与温度关系的一种技术。天平在加热过程中试样无质量变化时保持初试平衡状态，而有质量变化时，天平就失去平衡。并立即向传感器输出天平失衡信号，于是得到试样质量与温度（或时间）关系的曲线。在TG曲线中，如果反应前后均为水平线，表示反应过程中样品质量不变；若曲线发生偏转，则相邻两水平线段之间在纵坐标上的距离所代表的相应质量m即为该步反应的质量差。如将TG曲线对温度和时间取一阶导数，即把质量变化的速率作为温度或时间的函数被连续记录下来，这种方法称为微商热重法（DTG）。微商热重曲线上出现的每个峰对应TG曲线每个相应的质量变化阶段。它反映了样品质量的变化率与温度或时间的关系，可以确定样品失重过程的特征点，如反应起始、终止温度等等。 实验部分 2.1 实验器材及药品 100ml烧杯、表面皿、玻璃棒、电磁加热器、热重分析仪、五水硫酸铜产品、蒸馏水、2mol/L硫酸溶液 2.2 实验步骤 2.2.1 单晶的培养 方法一： 1、将制得的硫酸铜晶体溶于蒸馏水中配成约70℃时的饱和溶液，静置冷却约一天，即可得到小晶体。挑出2粒晶型较好，体积较大的作为晶核。 2、用头发丝将晶核捆好，固定在玻璃棒上。 3、向析出晶体后的饱和溶液中加入少量的五水硫酸铜产品，水浴加热溶解，配成稍高于室温的饱和溶液，倾析法除去未溶解的固体。加入2滴稀硫酸，以防止硫酸铜在单晶生长过程中水解。 5、将捆有晶核的玻璃棒横放在烧杯口，晶核垂入溶液中，晶核置于液面下方1~2cm处。烧杯口用白纸盖住，静置。 6、每天观察晶体，如果晶核上长出多个硫酸铜晶体，则应将晶体取出用小刀切去多余的小的不规则晶体，如果烧杯底部析出小晶体，则拿出晶核，加热溶液溶解晶体，再自然冷却至室温，倾析法除去析出的晶体。将晶核放入所得的溶液中，继续培养。 7、重复以上步骤，持续结晶，直到晶体足够大为止。 方法二： 1、将制得的五水硫酸铜加热溶解，配置成热饱和溶液。将一根头发一端固定在玻璃棒上，一端伸入溶液液面下约1~2cm处，静置冷却约一天，即可看到头发丝末端有多个晶体析出。挑出形状规则、表面光滑的晶体留在头发丝上，即为晶核，剩余的晶体剔除。 2、向析出晶体后的饱和溶液中加入少量的五水硫酸铜产品，水浴加热溶解，配成稍高于室温的饱和溶液，倾析法除去未溶解的固体。加入2滴稀硫酸，以防止硫酸铜在单晶生长过程中水解。 3、将晶核直接放入上述溶液中，烧杯口用白纸盖住，静置。 4、每天观察晶体，如果晶核上长出多个硫酸铜晶体，则应将晶体取出用小刀切去多余的小的不规则晶体，如果烧杯底部析出小晶体，则拿出晶核，加热溶液溶解晶体，再自然冷却至室温，倾析法除去析出的晶体。将晶核放入所得的溶液中，继续培养。 5、重复以上步骤，持续结晶，直到晶体足够大为止。 2.2.2 热重分析 1、按照使用热天平的操作步骤对产品进行热重分析。 操作条件如下： 样品质量： 走纸速度： 热重量程： 设定升温温度：290℃ 升温速率：4℃/min 2、测定完成后，分析记录仪绘制的曲线，处理数据，得出水合硫酸铜分几步失水，每步的失水温度，样品总计失水的质量，产品所含结晶水的百分数，每摩尔水合硫酸铜含多少摩尔结晶水（计算结果四舍五入取整数），确定出水合硫酸铜的化学式，再计算出每步失掉几个结晶水。 3、查阅五水硫酸铜的结构，结合热重分析的结果，说明水合硫酸铜五个结晶水热稳定性不同的原因。 探究过程 第一次实验，我们按照方法一中的实验步骤进行实验，结果