新型分离提取手段气相连续萃取器及应用.pdfVIP

中国化工学会农药专业委员会第十三届年会论文集 新型分离提取手段气相连续萃取器的应用 龙飞 程迪 施文奎 施勃 (沈阳化工研究院) (沈阳市为尔活性保鲜研究所) 气相色谱分析已经成为现代仪器分析探索微观世界，破解未知化学成份不可缺少的手段。 气相色谱分析上机样品的前处理，问题的日益突出。由予采用不同的前处理手段，会引出不同的 分析结果，漏检的严重后果来自前处理的不当，在实践中得到更多的共识。 分析样品前处理手段很多，有液相萃取，索氏提取，水蒸气蒸馏，超l临界萃取，吹扫捕集 等可供选择。虽然原理不同，都有分离提取的效果，能从种类繁多的试样中制备出分析的日标化 合物，关键在于避免干扰物质的共存，影响最终分析结果。 气相连续萃取的问世，提供_种原理不同的分离提取手段，可用于前处理，也可用于总挥发 物的测定，目标物的纯化制备，作为取长补短的新选择j适应不同的需求。 气相连续萃取器的原理和结构 ‘ 气相连续萃取器是一项拥有自主知识产权(刁眨∞42007∞24)的新型分离提取手段。其设 计原理是将水蒸气蒸馏与液相萃取两个化工单元融合在一起，加热后，当两股蒸气相进入萃取塔 时，完成了气相萃取过程，经冷却后又成为不能互溶的液态。由于水和溶剂(萃取相)的比重差， 分成上下两层，创新设计的油一水分离器实现了萃取操作的连续化，这样实现了高效的气．气萃取 和减少大量溶剂回收的麻烦。’ 气相连续萃取器的实物照相见左图。由①样品加 水的汽化器；②溶剂(萃取剂)汽化器；◎萃取塔；④ ’1 油．水分离器；⑤捕集器；⑥电源温控器构成。 1… t： 分离提取的样品投入①选择合适的萃取剂投入②； 加热气化、液化、反复1~2小时之后，停止加热，回收 萃取剂后，得到分离提取物。； 设计原理的实验证明 一 1、气相连续萃取与药典一水蒸气蒸馏的比较： 实验样品中药八股牛，相同投料量，提取时间，所得提取物，用完全一致的气相色谱条件， ’ 分析结果见0916与0919谱图。0916气相连续萃取检出76仑组分t0919水蒸气蒸馏检出60个组 中国化工学会农药专业委员会第十三届年会论文集 分，后者漏检16个组分。两者比差的16个组分，各自的仃(保留时间)由低而高，幅度很宽，表明 16个化学成份的性质差别很大，体现了气相蒸萃取具有较好的选择性。两者收率比2：I(图1．2)。 ’t№’● 幕 整嘲疆 ■’‘-?‘ 目疆2 鞣l置jj0串·口：、吐-“日簟_瞻商d-曲一∞5．1l∞5’n■ 稠I晶名释：-0919(翻搿p·水■‘I弋嚣∈馏渤 2、气相连续萃取与液相萃取的比较： 实验样品：汽车喷漆污水，相同投料量和萃取剂，液相间断萃取五次，所得萃取物用完全一 致的气相色谱条件，分析结果见谱图3-4。气相连续萃取检出14个组分，而液相萃取只检出6个 组分，气相连续萃取具有较强的检出率，两者经差8个组分。