四种有机磷农药的色谱分离.pdfVIP

应用实例 四种有机磷农药的色谱分离 韩 长 绵 湖（北省环境保护研究所，武昌） 本文通过对四种农药在不同极性色谱柱上出峰 顺序和难分离物质对的研究，提出了分离四种农药 结 果 和 讨 论 色谱固定液的平均极性范围，并用OV系列混合固 一（）色谱固定液的选择 定液在10min内完成了四种农药的完全分离。 1．确定固定液的极性范围 首先对四种农药在不同极性固定液色谱柱上的 实 验 部 分 出峰顺序和难分离物质对进行了考察，以便确定固 一（）仪 器 定液的极性范围，结果列于表1。 色谱仪：日本岛津GC-7AG气相色谱仪，配 表 1 四种有机磷农药在不同极性固定液 备FPD-7型火焰光度检测器，526nm磷型滤光片， 色谱柱上的分离 带C-RIA数据微处理机。 二（）试 剂 1．丙酮：分析纯。 2．色谱固定液：SE-30，OV-101，OV-17， OV-210，Epon1001，OV-225，DEGS均为进口分 装。 3.载体：ChromosorbW HP80-100目， GasChromQ80-100目，均为进口分装。 4．农药标准样品：乐果、甲基对硫磷、马拉 硫磷、乙基对硫磷均为色谱纯，用丙酮配成混合溶 液，浓度为0.6～?0.9mg/L。 三（）色谱条件 1．色谱柱：2.1m 2.6mm；内填3.5％OV- 101+325 OV-210/ChromosorbW HP80- 100目。新填色谱柱用前在240℃通小流量氮气连续 老化24小时，老化期间注入含量为400mg/L的待测 定农药标准溶液累计达100-200 ，用以饱和色谱 柱。 2 温度：柱温，190 ，检测器和汽化室 220 。 3．气体流魉伲旱 氮气50ml/min 氢气6.86× 104Pa，空气1274 104Pa。 4 纸速：2.5mm/min。 从表1可以看出： 5．进样量：2 。 （1）在固定液平均极性[3]43(SE-30)至709 (DEGS)之间各单一固定液色谱柱上，四种有机 表2 四种有机磷农药在不同色谱柱上的分离 磷农药均难以实现完全分离。 2（）在固定液平均极性43至307(OV-210)之 间，四种农药出峰顺序相同，但难分离物 质对不 同。在SE-30柱上，马拉硫磷和乙基对硫磷是难分 离物质对，在OV-210柱上，甲基对硫磷和马拉硫 磷是难分离物质对。 （3）在固定液平均极性307?464(Epon 1001之间，四种农药出峰顺序随固定液极性变化而 出现交叉，保留时间接近，难以实现分离。 （4）在固定液平均极性464至709(DEG) 之间，四种农药出峰顺序相同，随固定液极性增 加，分离逐渐改善，但保留时间较长。 因此，分离四种农药的固定液平均极性应在43 至307之间或高于709 如（丁二酸乙二醇聚酯），平 均极性在 307至之间的固定液难以实现分离。 表2、图1结果表明，四种农药在三根色谱柱 2．固定液选择与极性调整 上均可实现分离，其中以OV-101/OV-210柱分析 选择OV-101，DC-550，OV-17三种弱极性固 定液，分别和中等极性固定液OV-210以适当比例 速度快，分离效果好。 混合，配成平均极性介于43至307之间的三种二元