鸡肉和鸡肝中有机磷农药残留的检测.pdfVIP

维普资讯 · 146 · 经验交流 中国畜牧兽医 2008年第 35卷第 8期 鸡肉和鸡肝中有机磷农药残留的检测 郑姗姗 ，李重九 ，毕陶桃 (1．中国农业大学理学院，北京 100193；2．中国农业科学院北京畜牧兽医研究所 ，北京 100193) 摘要 ：试验研究了鸡肌 肉和肝脏组织中 10种有机磷农药残 留的气相色谱一火焰光度检测方法 。用丙酮和二氯 甲烷混合 溶剂提取，磷酸缓冲溶液沉淀蛋 白质等，凝胶色谱法去除剩余油脂等，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪检测，外标法定 量 。在 0．05、0．2、1mg／kg添加水平 ，肌 肉组织的平均添加 回收率在 74．2 ～108．O ，变异系数在 1．6 ～17．3 之间。肝 脏组织的平均添加 回收率在 69．8 ～103．0Ao，变异系数在 1．0o／I～16．0 之间。 关键词：有机磷；气相色谱一火焰光度检测；残留；鸡组织 中图分类号：$859．84 文献标识码 ：A 文章编号：1671—7236(2oo8)08一o146—04 肉鸡饲料 原料 的 80 ～90 来源 于大豆 、玉 色素等有机大分子杂质与农药等小分子物质分离 。 米 、小麦等农作物。农作物种植过程 中所产生 的残 经过 GPC的提取物 ，虽然还需要进一步净化 ，但通 留农药及其代谢物通过食物链传递 ，在 肉鸡肌 肉、肝 过气相色谱的选择性检测器可以基本解决少量剩余 脏等组织 中富集 、累积 ，使 肉鸡产品的安全性存在隐 杂质 干扰 的 问题 。本研究采用火焰光度检测器 患 。近年来 ，一些研究结果表明，当有机磷农药富集 (FPD)，对有机磷农药有很好的检测选择性 ，且常见 在含有脂肪 的食 品中时，可引发癌症 、免疫系统、神 于一般实验室。所 以样品用混合溶剂提取和磷酸缓 经系统疾病和激素功能破坏等健康 问题 (Kan等 ， 冲溶液沉淀蛋 白质后 ，即用 GPC除去油脂、色素等 2007)。欧盟、美 国、日本等都相应制定并调整 了动 杂质 ，浓缩后直接进 GC检测 。本方法操作简便 、快 物源性食 品中有机磷农药的最高残留限量 。由于残 速 ，选择性较好 ，适用于鸡 肉、鸡肝 中有机磷农药的 留限量标准的不断降低 ，对有机磷农药残 留的检测 残留检测和监控。 方法 ，也提出了更高的要求。 1 材料与方法 富含脂肪 的肉类样 品 中有机磷农药残 留检 1．1 仪 器与 试 剂 测 ，一般包括 3个主要步骤 ：目标化合物 的提取 ， 1．1．1 仪器 配有火焰光度检测器 (FPD)的气相 提取液净化和气相色谱分析 。对于气相色谱检测 色谱仪 (日本 岛津公司)；半 自动凝胶渗透色谱仪 动物肌 肉和 内脏 中药物残 留方法 ，前处理 的关键 (GPC)，泵为 VarianProStar215，柱 (250mmX 是除去与 目标分析物同时萃取 出来 的大分子有机 15mm)填料为 SX一3；组织匀质器 (IKA 公司)；旋 杂质 ，如蛋 白质 、脂肪酸、甾醇、甘油酯、色素等 。 转蒸发仪等 。 多数有机杂质虽然在选择性检测器上基本不干扰 1．1．2 试剂 丙酮 、二氯 甲烷 、乙腈 、石油醚 、乙酸 目标药物 的响应 ，但是如果前处理方法不能较完 乙酯、环 己烷、氯化钠、无水硫酸钠、磷酸氢二钠、 全 的除去油脂和色素等物质 ，便会污染气相色谱 磷酸二氢钠均为分析纯 ；敌敌畏 、丙线磷、特丁磷 、 仪的进样 口和检测器 ，使得色谱柱柱效降低 ，检测 二嗪磷 、甲基毒死蜱、毒死蜱 、甲基对硫磷 、马拉硫 灵敏度受到影 响 。目前 ，用于净化提取物 的方法 磷 、水胺硫磷 、喹硫磷 ，由农业部农药检定所提供 ， 主要有液一液分配法 、固相萃取法 (SPE)和凝胶渗 用环 己烷配制成含有少量丙酮 10