微波辐射合成藜芦醛条件的探讨.pdfVIP

维普资讯 2006年12月第34卷笫6期 临床 军 医 杂 志 (ClinJMedOffic) ·731- - 技 术 与 方 法 - 微波辐射合成藜芦醛条件的探讨 邵晓旦 ，甄宇红 ，黄珊珊 ，舒晓宏 (1．大连大学附属 中山医院 药剂科，辽宁 大连 116009；2．大连医科 大学药学院，辽宁 大连 l16023) 摘要：目的 探讨微波辐射合成黎芦醛的适宜条件。方法 分别以180，260，340，420W的微波及2，3，4，5。6，7，8rain的辐射时间观察藜 芦醛的收謇，并与传统汕浴加热法进行比较。结果 微波辐射功率260W时收率最佳且比较稳定 ，该功率下最件反应时间为5min；与普 通油浴法比较微波辐射法具有收率高、耗时短、反应完全等优点。结论 微波辐射法制备藜芦醛反应时间短、收率高、反应完全；微波辐射 的最件条件为功率260W。时间5rain。 关键词：微波辐射；藜芦醛 中图分类号：TQ460．72 文献标志码：A 文章编号2006)06-0731-02 ConditionexploringforsynthesisofVeratraldehydebymicrowaveradiation ShaoXiao—dan，ZhenYu—hong，HuangShan—shan，ShuXiaohong (1．DepartmentofMedicamentofDalianUniversityat— tachedZtlongshanHospital，Dalian116009，China；2PharmacyschoolofDalianMedicalUniversity，Dalian116023，China) Abstract：Objeetive Toexploretheoptimalconditionforsynthesisofveratraldehydebymicrowaveradiation．Methods Yieldsofveratraldehydesynthesizedatradiationpowerof180，260，340，420W withtimeof2，3，4，5，6，7rainwereestimated respectivelyandcomparedwiththeyieldofnormnloilbathmethod．Results ThehighstyieldwasobtainedatradiationpowernI 260W withtimeof 5rain．Microwaveradiationmethodwasbetterthannormaloilbathmethodwithhigheryield．shortertimeand morecompletereacting．Conclusion Strongpointsofmicrowaveradiationforsynthesisofveratraldehydewereshorttime—consu— ming，highyiedandcompletereacting．Theoptimalconditionwaspower260W ，time5rain． Keywords：veratraldehyde：microwaveradiation 藜芦醛最常用的制备方法是以香兰醛为原料，经硫酸 1．1 材料 所用药品、试剂均为分析纯。微波反应器 (顺 二甲酯甲基化而得 该法的缺点是反应温度高，时间长 ， 德惠而浦蚬华微波制 品有限公司，四JII大学无线 电系改 且反应不完全…。其制备也可在有机溶剂中或用相转移 造)；YRT-3数字熔点仪(天津大学精密仪器厂)；ZF二用 催化技术进行制备 ，但也存在反应时间长 、操作繁琐和成 紫外分析仪(巩义市英峪予华仪器厂)。 本高等缺点。以硫酸二甲酯为 甲基化试剂，采用微波辐射 1．2 实验方法 技术进行甲基化反应制备，结果较满意。