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Bruker AXS S4 Explorer X射线荧光光谱仪特点及开关机规程 实验1 一 实验目的 了解S4 Explorer X射线荧光光谱仪 的构造与使用方法。 掌握S4 Explorer X射线荧光光谱仪 开关机规程。 二 实验概述 X射线荧光光谱分析技术是一项现代分析技术。 工作原理：样品被X光源所激发，发射出所含元素的特征荧光X射线。每种元素的特征荧光X射线都具有特定的能量，探测这些特征荧光X射线并识别其能量，也就能识别出被测样品含有哪些元素，这就是X射线荧光光谱定性分析。 而具有某种特定能量的特征荧光X射线强度的大小，又与被测样品中发射该能量特征荧光X射线的元素含量多少有关，测量这些谱线的强度，并进行相应的数据处理，就可以得出相应 元素在样品中 的含量，这就 是X射线荧光 光谱定量分析。 德国Bruker ＡＸＳ 公司生产的S4 Explorer X射线荧 光光谱仪主要应用 于玻璃熔片、固体、 液体、松散粉末、 不规则样品的元素 定性、定量和无标 样近似定量分析。 2主要特点： 双向准直器转 换器。 交互及自动寻 峰以及元素识 别。 光谱室内部数 控温度稳定器(±0.05℃)。 样品室和光谱室的自动真空系统。 10位滤波片自动转 换器。 程序控制的真空封 档技术。 内部水冷系统，不 需要外部冷却水或 冷却系统。 60位自动进样器。SPECTRAplus分析软件及专家系统。 完全一体化的基体校正。 具有IAI人工智能分析和ACS全自动安装与校准功能。 3 基本结构： Ｘ射线源系统；检测系统；数据处理系统；控制系统。 4 开关机规程: 1 检查主机及相关设备连接无误后，按绿色开机按钮进入仪器引导过程。引导过程结束后，绿色On和红色Alarm灯亮。 2 开计算机?打开S4 Tools?Online Status?点击Online Status的ON/OF按钮，读取仪器状态信息。 3 点击Initialize按钮对仪器各部件进行初始化。 4 点击Sample Handler初始化机械手。 5 顺时针旋动开高压发生器钥匙，直到直到橙色Ready灯闪烁后再放手。 6 点击Utilities?X-Ray Utilities? X-Ray On启动X光管，完成开机过程。 7 开机5分钟后，点击Spectrometer Mode?Utilities?Operating Mode Utilities?Set Operating Mode?Vacuum开真空泵。真空度达到设定值后，Spectrometer Mode的Vcuum变绿。 8 点击Instrument Status，这时屏幕上应该没有红色警告信号，也没有部件未到位(出现--字符)，表明开机过程结束，待红色Alarm灯不闪烁，即可测量样品。 9 样品测量结束后，打开S4 Tools，联机读取仪器状态信息，确认仪器内部已没有样品。 10 点击Spectrometer Mode?Utilities?Operating Mode Utilities?Set Operating Mode?Air停止真空泵，光谱室放真空，Spectrometer Mode的Air变绿。 11 逆时针旋转高压发生器钥匙关闭X光管高压。 12 按红色电源按钮关机。 * 为了仪器稳定，除长时期不用外，通常保持开机状态。 三 实验设备、仪器及材料用品 S4 Explorer X射线荧光光谱仪。 四 实验报告及要求 1 简述S4 Explorer X射线荧光光谱仪的工作原理、特点及基本结构。 2 复述S4 Explorer X射线荧光光谱仪开关机规程。 3 讨论：仪器十大主要特点分别对应哪个(些)基本结构系统？ 实验2 用X射线荧光光谱仪分析 金属样品成分 一 实验目的 1 了解S4 Explorer X射线荧光光谱仪的无标样近似定量分析方法； 2 掌握S4 Explorer X射线荧光光谱仪对固体样品的的无标样近似定量分析过程。 二 实验概述 1 原理简述： 在高校和科研单位，经常需要对未知样品进行剖析。因为样品来源广泛，很难找到非常合适的系列标样制定校准曲线，需要借用近似基体标样进行定量分析和无标样分析。 早期软件，把某元素对被测量元素的影响假设为一个固定值，取平均浓度的平均α系数，而不理会其浓度变化对被测量元素的变化，这个方法称固定α系数。这个方法在基体接近的样品分析，如企业的质量控制，是可以的。但是，如果未知样品的基体变化较大，测量误差就越大。 布鲁克AXS在自1998年独家推出的变动α系数法校正基体效应的原理：将α系数定义为各元素浓度的函数，独立地计算每一个样品中各元素的α系数，将此α系数代入D-J基体校正方程，得出校正后的浓度，进行浓度比较，若浓度超差，再将校正后的浓度代入