甲醇对甲醛法测定铵盐时影响滴定终点机理的探讨.pdfVIP

维普资讯 ． 撩 {警， ．7，——74 1994年 第 5期 中 氮 肥 ·7l· 獭 甲醇对 甲醛法 测定铵 盐时影响滴定终 点机理 的探讨 宋世新 (柳州化肥厂 ) ≯ 、 ／ 甲醛 法最韧 于 1967年 由sor“sen提 98％}六次 甲基四胺 (固体)．以上均为分析纯 出，1933年 Alten等人将葚应用于肥料分析 试剂 。 ．’ 上 。我国从 50年代起先 将其应用于硫酸 l|2 试验 项 目及方 岳 铵 、硝酸铵 、氯化铵等产 品的检验上 ，规定为 用滴定法 测定 甲醛 中甲醇含量对铵盐 标准分析方法 0该法具有操作简便、测定快 (硝酸铵)分析结果 的影 响 I试验 甲醛与铵盐 速 、结果准确等优点．但该法也存在着滴定终 反应过程 中酸度的变化}进 行滴定终 点的稳 点不稳定、测定结果容易偏低等 问题，主要是 定性试验；测定试剂及反应产物对滴定终点 由于所用试剂 甲醛 中含有 甲醇的影响。使用 的影响；进行含 甲醇的甲醛溶液中是否含有 蒸馏分离法将 甲醛中的甲醇脱除 以后，问题 缩醛 的分析试验等 。 就解决了。然而，甲醇的影响机理何在?迄今 2 结果与讨论 仅有一些推测，如 甲醇含量高时 (大于 1 ) 会引进副反应等。到底会引起何种副反应?至 2．1 甲醛 中甲醇含量对测定结果 的影响 今并不十分清楚 l。本文通过试验对这些 问 题进行论证和探讨 ，以便从理论上对 影响机 理有一个较清楚 的认识 ，使该方法得到更好 的推广和应用 。 1 实验部分 1．1 仪器 与试 剂 PHS一2型酸度计 ；23l型玻璃 电极+232 型甘汞 电极 甲醇音量， 25 甲醛溶液 (用多聚 甲醛配制)；36 圈 l P醇对 训定结果 的彰响 ～ 38 甲醛 (含 甲醛 8 ～l2％)；l 酚酞指 示剂 ；硼砂标准缓冲溶液 ，pH9．22(20℃)；C 按 照 GB3600规 定 的方 法…，用 甲醛 法 (NaOH)一0．5mol／L标 准 溶液 ；C(HC1)= 测定硝酸铵含量。测定不同 甲醇含量的 甲醛 0．5mol／L标准溶液 ；甲醇 (含量 99．5 )；二 溶液对分析结果 的影响 ，然后制作 曲线 ，如图 甲氧基 甲烷 (甲醇缩 甲醛 ，简称缩醛 )，沸程≥ J所示 。从 囝 可 以看 出，甲醇含量越高测定 - 545002，广西榔州 市北鹊路 维普资讯 · 72· 中 氮 肥 1994年第 5期 结果越低。当 甲醇含量 由暾量增高至 10 ， 经历较长的时问，约 1小时才能趋于平稳 ，即 测定硝酸铵含量 由99．8％降至 99．1 ，绝对 达到化学平衡 。温度高反应加快 ，但仍不能进 误差 0．7 ，当甲醇含量小于 I 时，对测定 行完全 ，证明此为可逆反应 。另