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电子显微镜在纳米材料研究中的应用.pdf

扫描电子显微镜在纳米材料研究中的应用 唐晓山 (湛江师范学院,广东湛江,毖104a) 摘要:笔者简要介绍7扫描电子显微镜(sEM)的工作原理及其特点,详细阐述了荷电效应、像散对纳束材料成像的影响 及解决方法,讨论了加速电压,物镜光栅,工作距离等s酬测试条件之间的相互作用关系及对纳米材料表面形态图像清晰度的 影响. 关键词:扫描电子显微镜;荷电效应;像散;加速电压 中图分类号:TB383文献标识码:A 一、前言 及样品室组成;显示系统包括信号的收集、放大、处理、显示 自20世纪80年代人们开始研究纳米材料以来,由于其与记录部分。从电子枪灯丝发出直径约20一30“m的电子 颗粒尺寸的细名暇10—100hm),使其具有许多其它材料所不束,受到阳极1—40kV高压的加速射向镜筒,经过聚光镜和 具备的优异性能,如特有的表面效应、体积效应、量子尺寸效 物镜的会聚作用,缩小成直径约八—纳米的狭窄电子束射到 应和宏观量子隧道效应等,现已成为材料学研究中的热点。 样品上。电子柬与样品的相互作用将产生多种反射电子信 纳米材料独特的物理化学性质主要源于它的超微尺寸及超 号,包括二次电子、背散射电子、俄歇电子等,其中最重要的 微结构。因此对纳米材料表面形态的观察成为对其研究和 是二次电子,经信号收集器收集、放大、处理,最终将样品形 应用的基础。目前该领域的检测手段和表征方法可以使用 貌显示在显示器上。 扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镪TEM)、扫描隧道扫描电子显微镜相对于光学显微镜、透射电子显微镜有 显微镜(sTM)、原子力显微镜(AFM)等技术。扫描电子显微—些极有价值的特点。首先,它能在很大的放大倍数范围工 镜(SEM)在纳米级别材料的形貌观察和尺寸检测方面依靠作,从几倍到几十万倍,相当于从光学放大镜到透射电镜的 其高分辨率.良好的景深简易的操作等优势被大量采用。 放大范围。并且具有很高的分辨率,可达l一3nm;其次。它具 SEM是—个复杂的系统,浓缩了电子光学技术、真空技术、 有很大的焦深,30晰光学显微镜,因而对于复杂而粗糙的 精细机械结构以及现代计算机控制技术等,其成像质量的 样品表面,仍然可得到清晰聚焦的图像.图像立体感强.易于 好坏受多种因素的影响,包括样品的前期处理、SEMfl身性 分析;再次,样品制备较简单,对于材料样品仅需简单的清 能的制约等。本文就如何利用SEM观测高清晰度的纳米薄 洁、镀膜即可观察,并且对样品的尺寸要求很低,操作十分简 膜材料进行了详细的阐述,包括对荷电效应、像散对纳米薄 单。上述特点都为SEM观测纳米级材料提供了条件。 膜材料成像的影响和解决方法以及加速电压、物镜光栏、工 三、荷电效应、像散对纳米材料成像的影响及解决方法 作距离等SEM测试条件之间的相互作用关系及对纳米薄膜 扫描电子显微镜是—套复杂的成像系统,随着仪器自动 材料表面形态图像清晰度的影响,为提高sEM在纳米材料 化程度的提高,操作越来越简便,但要熟练地运用,并能获得 表面形态的成像质量起到抛砖引玉的作用。 高质量的纳米材料照片,仍然需要对sEM自身成像系统的不 二、SEM的工作原理及特点 足以及sEM对材料样品的要求进行把握,尽量减少或消除不 Electron 扫描电子显微镪sc锄ning Micros∞pc),简称利因素的影响。其中,样品荷电效应和像散的程度是影响图 SEM,是一种大型的分析仪器,主要功能是对固态物质的形 片清晰度的主要因素,下面分别加以阐述。 貌显微分析和对常规成分的微区分析,广泛应用于化工、材 第一,荷电效应对纳米材料SEM成像的影响。如前所 料、医药、生物、矿产、司法等领域,它是由电子光学系统和显 述,sEM是依靠电子柬与样品相互作用产生的二次电子成 示系统组成。电子光学系统是由电子枪、磁透镜、扫描线圈以 像,非金属材料表面电阻率很高,二次电子的发射率很低,容 f收稿日期]2009-04-oa 【作者简介

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